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32 个结果
  • 简介:【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析,为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油,经甲醇稀释定容,再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索,对药材中的色谱峰进行归属,并采用色谱峰面积归一法计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分,其中DL-薄荷醇(57.57%)相对量最高。通过色谱峰的药材归属,已将113个色谱峰归属到对应药物,占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS法对柴银退热凝胶挥发油进行分析,为其退热成分的研究和质量把控提供参考。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用 退热凝胶 挥发性成分 定性分析 定量分析
  • 简介:摘要目的研究贵州乌姜的挥发性成分。方法利用水蒸气蒸馏法对乌姜(ZingiberlinyunenseD.Fang.)进行挥发油提取并用气相色谱-质谱联用法对其进行测定,结合计算机检索技术对挥发油中化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果分离并鉴别出32个化学成分,占总挥发油的92.629%。其中含量相对较大的成分有picurzerenone(表莪术呋喃酮)19.687%、β-Pinene(β-蒎烯)7.322%、1,8-Cineole(1,8-桉叶素)12.203%、L-Camphor(左旋樟脑)10.438%、Germacrone(吉马酮)10.916%。结论本文首次采用气相色谱-质谱联用法对乌姜中的挥发性成分进行研究。

  • 标签: 乌姜 有机溶剂-水蒸汽蒸馏 挥发性成分 气相色谱-质谱联用
  • 简介:【摘要】目的:分析GC-MS/MS法测定药品中N-亚硝胺类化合物的含量。方法:选择甲醇作为提取试剂,通过气相色谱质谱法测定药品中N-亚硝胺类化合物含量,主要为药品中 N-亚硝胺类化合物的痕量检测提供科学数据。结果:本次检验药品中不含N-亚硝胺类化合物,NDEA、NDMA、NDIPA的平行加标回收率为最大为114.6%,最低91.5%,相对标准偏差:0.975%~3.02%(n=6)。结论:GC-MS/MS法操作方便,能够为药品中N-亚硝胺类化合物含量分析提供科学依据,可推行。

  • 标签: GC-MS/MS法 药品 N-亚硝胺 回收率 气质色谱
  • 简介:目的分析干姜超临界CO2萃取物的化学成分,并追踪萃取物中的姜酚类成分。方法采用超临界CO2萃取干姜药材,用气相色谱-质谱联用技术分析其成分,6-姜酚和10-姜酚直接进样分析,将姜酚图谱与萃取物图谱进行对比分析。结果从干姜超临界CO2萃取物中鉴定了52种成分。在6-姜酚和10-姜酚的气相色谱-质谱分析过程中追踪到两者部分裂解或完全裂解为己醛、姜酮和癸醛、姜酮。结论通过超临界CO2萃取干姜中的干姜油,既可获得挥发性成分,又可获得非挥发性成分。姜酚类物质在气相色谱-质谱分析中,完全或部分发生热裂解,发生麦氏重排反应,其产物是对应的醛和姜酮。

  • 标签: 干姜 超临界CO2 气相色谱-质谱 姜酚
  • 简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

  • 标签: 大败毒胶囊 含量测定 绿原酸 芍药苷 橙皮苷 UPLC-MS/MS
  • 简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱-质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法:色谱柱:thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm,2.1×100mm);流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液,梯度洗脱;流量: 0.3 ml/min;以三重四极杆串联质谱仪检测;柱温:25 ℃。结果:根据药材基质的不同,优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论:该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

  • 标签: 黄曲霉毒素 HPLC-MS/MS 方法确认
  • 简介:摘要: 目的 采用UHPLC-MS/MS法测定中成药中西地那非、伐地那非、他达那非。方法 采用Agilent C18 (1.8μm,2.1×50mm) 色谱柱;流速:0.2mL/min ;流动相: A为含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;柱温35℃。结果 三种物质在所建立的色谱条件下均能较好分离, 在 20ng/mL~200ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均回收率97.3%~102.0%。结论 该方法前处理简单、选择性强,灵敏度高,可用于测定中成药中3种非法添加的壮阳类化学药物。

  • 标签: UHPLC-MS 伐地那非 西地那非 他达那非 保健品
  • 简介:目的建立同时测定比格犬血浆中非洛地平和美托洛尔的LC-MS/MS法。方法分析柱为AccucoreaQ色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM),检测离子为正离子,分别选择m/z384/338.1、268/74.2和436.2/207.1作为非洛地平、美托洛尔和内标(缬沙坦)的检测离子对。结果非洛地平、美托洛尔的线性范围分别为0.2~100、2~800ng·ml-1,相关系数分别为0.9977和0.9959,批内精密度分别在1.2%~2.4%和0.7%~0.8%,基质效应分别在100.4%~103.9%和98.2%~100.9%,回收率分别在97.6%~98.5%和92.0%~101.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可以用于复方非洛地平美托洛尔缓释片比格犬体内的药代动力学研究。

  • 标签: 高效液相色谱 质谱法 非洛地平 美托洛尔 比格犬 血浆
  • 简介:本文综述了GC法检测生物样品(主要为粪便、尿液、血液和细胞培养液)中短链脂肪酸的应用现状,探讨了各种样品提取纯化方式的特点,并比较不同GC进样方式的优缺点,梳理GC法在检测生物样品中短链脂肪酸的应用现状,为探索更经济、快速、简便的测定方法提供研究基础。

  • 标签: 生物样品 短链脂肪酸 GC法
  • 简介:摘要:随着药品研发技术水平的不断提高,考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征,为了保证药物的安全性和有效性,推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需,以此同时,ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角,有效地提升了药物分析的水平。本文介绍了ICP-MS的关键技术,分析了其在药物检测中的具体应用,最后通过全面了解ICP-MS的应用,提出针对方法缺陷需要注意的问题。

  • 标签: ICP-MS技术 药物分析 具体应用
  • 简介:【摘要】采用GC法检测多肽原料药残留溶剂中乙醇、乙腈、乙醚以及异丙醇的含量。具体方法为,将FID作为检测器,按照外标法进行含量计算。在经过查证后能够发现,该方法具备较强的专属性,各溶液的浓度与其峰面积的支线回归系数均大于0.999,且个溶液的加标回收率均处于80~120%,而其重复性与其中间精密度考察RSD则都小于5.00%,其乙醇、乙腈、乙醚及其异丙醇的定量限分别为3.58、2.58、3.10、3.57μg/ml,且具有较好的耐用性,是用于多肽原料药中残留溶剂分析的理想方法。

  • 标签: GC法 多肽原料药 残留溶剂
  • 简介:【摘要】目的:对GC、PLGC患者进行SUA检测,并分析其检测价值。方法:选取2018年9月-2021年9月,在我院治疗的GC患者34例(GC组)、PLGC患者66例(PLGC组),同时选取同期健康体检者50例作为对照组。所有对象均进行SUA检测,各组对象的SUA 水平,分析SUA 对 PLGC 、GC 的诊断价值。结果:与对照组对比,PLGC 组、GC 组患者SUA 水平均更高;与慢性萎缩性胃炎患者相比,胃溃疡、肠上皮化生、GC 组患者SUA 水平均更高;与PLGC 组相比,GC 组患者SUA 水平更高(P<0.05); SUA诊断 PLGC诊断敏感度为78.79%,特异度为78.57%,最佳截断值取318 μmol/L;诊断 GC敏感度为76.47%,特异度为87.07%,最佳截断值取342 .9 μmol/L。结论:SUA对GC、PLGC具有一定诊断价值,可作为临床诊疗的重要参考依据。

  • 标签: 血清尿酸 胃癌 胃癌前病变
  • 简介:摘要目的为鉴定口腔鳞癌的血清标志物和病理分型提供依据。方法采用表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术及其配套的金芯片(GoldChip)对30份腺癌及健康人30份计60份血清,进行蛋白质谱指纹图分析,筛选口腔鳞癌的差异蛋白。结果在口腔鳞癌患者血清中有3个高表达,m/z(质荷比)分别是9194.06Da,11681.15Da和51370.19Da,应用数据建立分类树模型,获得了一个由7个蛋白9194.06Da,51370.1Da,15879、1Da,6624.57Da,8929.80Da,1l681.1Da,1013.77Da组成的标志蛋白组合模式。在训练组中,该模型的敏感性和特异性分别为92%和96%。结论该模型对诊断口腔鳞癌具有较高的灵敏度和特异度,值得临床应用。

  • 标签: 口腔鳞癌 蛋白质质谱 诊断中图分类号R2 文献标号A 文章编号1671-8725(2014)10-0157-02
  • 简介:摘要 : 目的:以 MALDI- TOF MS 为代表的蛋白质谱技术在微生物检验和科研中的应用 分析 。方法:文献检索及实际应用分析。结果:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI- TOF MS) 是一种软电离质谱,适用于分析蛋白质等生物大分子物质,可用来绘制微生物的蛋白质图谱,最终可达到鉴定目的。基于 MALDI-TOF MS 的蛋白质谱技术具有快速、准确、敏感性高、高通量等特点,目前已应用于细菌和真菌的鉴定,结论: MALDI-TOF MS 在微生物分型、耐药性分析等领域的应用初有成效,具有很大的应用发展空间。

  • 标签: 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 临床微生物 检验