简介：MDS-5型反相制备液相色谱填料是一种性能与美国ODS-C18键合型固定相相当，比国产JTY-1型反相制备色谱填料分离效果提高一倍以上，且使命更长、化学稳定性更好、样品负载量更大的一种新型反相制备液相色谱固定相。该填料价格十分低廉，非常适合微量物质的实验室制备和大规模工业生产。

简介：目的：利用LCMS分析技术快速鉴定单面针中的生物碱结构。方法：采用XAquaC8色谱柱（150mm×2.1mm，5μm）；以乙腈0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱；体积流量：0.3mL·min^-1；ESI源正离子模式检测；根据对照品的裂解规律和参考文献推测生物碱的结构。结果：从单面针的甲醇提取物中鉴定了20个化合物结构。结论：LCMS方法能快速、准确地鉴定单面针中的化学成分，为单面针活性成分的开发利用提供科学依据。

简介：目的：研究苔类植物石地钱中具有微管抑制活性的大环双联苄类化合物。方法：在具有微管抑制活性的石地钱提取部分中，利用LC-DAD／MS／MS方法检测其中的大环双联苄，通过制备高效液相分离和纯化此类化合物、光谱方法鉴定其结构，利用稳定表达EYFP—tubulin的HeLa细胞株考察其抑制微管活性。结果：LC—DAD／MS／MS检测到11个双联苄类化合物，经分离纯化得到其中8个并鉴定为：异地前素C（1）、片叶苔素C（2）、新地前素A（3）、地前素A（4）、异片叶苔素C（5）、片叶苔素B（6）、羽苔素E（7）和地前素C（8）。化合物4和8具有显著的抑制微管解聚活性。结论：化合物3—7均为首次从该植物中分得，并首次报道联苄类化合物具有微管抑制活性。

简介：目的：建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法，并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法：采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品，对鱼腥草注射液样品进行提取，在气相色谱仪进样口高温下解吸附，并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）；载气：高纯氮（纯度≥99．999％）；柱温130℃；不分流进样，进样口温度200℃；FID检测器，温度200℃；流速1．0mL·min^-1。结果：甲基正壬酮在1．07～25．91μg呈良好线性关系，r=0．9996；平均加样回收率为99．77％，RSD=2．24％。含量测定结果与水蒸气蒸馏法（SD）无显著差异。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。

简介：目的：分析比较不同产地胡芦巴挥发性成分的组成。方法：采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME-GC—MS）联用技术，对不同产地胡芦巴中挥发性化学成分进行定性分析，以峰面积归一化法计算各组分的相对含量，并通过主成分分析和聚类分析对数据进行处理。结果：4个产地胡芦巴的总离子流图整体上相似，12个批次的样本在聚类和主成分空间中聚集成为不同的类别，基本实现不同产地胡芦巴的鉴别，不同产地的胡芦巴挥发性成分种类和相对含量有一定的差异，但均含有正己醇、2-甲基-2-烯-1-丁醇、2-甲基-2-丁烯醛、仲丁醇等20种主要成分。另外，样本分布疏密度在一定程度上反映样本的亲缘关系，山西和河北产胡芦巴与四川和安徽产胡芦巴差异较大。结论：本实验方法稳定可靠，适用于胡芦巴挥发性成分的快速分析，并且能反映不同产地胡芦巴挥发性成分含量的差异，为胡芦巴的质量评价提供一定的科学依据。

简介：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究柚皮苷及其代谢物柚皮素在大鼠体内的药动学行为。方法:骨碎补药材中加入50%乙醇加热回流1h,提取物用50%PEG400制成混悬液灌胃给予大鼠。血浆样品处理采用液液萃取法,以乙酸乙酯为提取试剂,对乙酰氨基酚为内标。色谱条件采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸(80:20,V/V),流速为0.25mL.min-1,柱温为25℃;质谱条件采用ESI源,负离子检测方式,多反应监测(MRM)。用于定量分析的离子反应分别为m/z578.4→270.7(柚皮苷)、m/z270.7→150.7(柚皮素)和m/z149.9→106.6(内标)。结果:柚皮苷和柚皮素的Cmax分别为(2.56±0.77)×103ng.mL-1和222±45ng.mL-1,Tmax分别为0.67±0.20h和8.0±1.3h,AUC0～t分别为(3.23±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.57±0.37)×103ng.mL-1.h,AUC0～∞分别为(3.29±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.79±0.43)×103ng.mL-1.h。柚皮苷的t1/2为4.1±0.8h,且在其药时曲线8h处出现另一微小的峰。结论:所建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析要求,药动学研究结果为骨碎补的临床应用提供了参考。更多还原

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

简介：目的：基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法：供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈（60∶40）,电喷雾电离（ESI-）,采用一级、二级扫描及多重反应监测（MRM）模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论：所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。

简介：目的：这个研究是评估刺五加根水提液对自由活动大鼠睡眠时相的影响。方法：通过记录大鼠脑电图评估刺五加根水提液对自由活动大鼠睡眠时相的影响。结果：刺五加根水提液相对于空白对照组来说,延长了大鼠睡眠时间,增加了REMS和SWS2的作用时间,减少了W,对SWS1的作用时间无影响;相对于阳性对照组增加了REMS的时间。结论：刺五加能够延长睡眠时间,改善睡眠质量。

简介：目的：研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法：灌胃给药后，收集大鼠胆汁，液液萃取，采用HPLC／MS／MS法分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18（5μm，4．6mm×250mm），流动相：甲醇-水-三乙胺（37：63：0．063，V／V／V），冰醋酸调pH至6．3，检测波长281nm。结果：在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物，初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论：罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。

简介：目的：采用HPLC-MS/MS法分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法：罗通定灌胃给予大鼠（120mg·kg^-1）,收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18（150mm×0.5mmI.D.,5μm）;流动相：甲醇-水-三乙胺（30：70：0.07,V/V/V）;质谱分析采用（＋）ESI模式。结果：在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论：去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。

简介：Panaxnotoginsengsaponins(PNS)arethemajorcomponentsofPanaxnotoginseng,withmultiplepharmacologicalactivitiesbutpoororalbioavailability.PNScouldbemetabolizedbygutmicrobiotainvitro,whiletheexactroleofgutmicrobiotaofPNSmetabolisminvivoremainspoorlyunderstood.Inthisstudy,pseudogerm-freeratmodelswereconstructedbyusingbroad-spectrumantibioticstovalidatethegutmicrobiota-mediatedtransformationofPNSinvivo.Moreover,ahighperformanceliquidchromatography-electrosprayionizationtandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)wasdevelopedforquantitativeanalysisoffourmetabolitesofPNS,includingginsenosideF1(GF1),ginsenosideRh2(GRh2),ginsenosidecompoundK(GCK)andprotopanaxatriol(PPT).Theresultsshowedthatthefourmetabolitescouldbedetectedinthecontrolratplasma,whiletheycouldnotbedeterminedinpseudogerm-freeratplasma.TheresultsimpliedthatPNScouldnotbebiotransformedeffectivelywhengutmicrobiotawasdisrupted.Inconclusion,gutmicrobiotaplaysanimportantroleinbiotransformationofPNSintometabolitesinvivo.

简介：目的：探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性，为酒精中毒的防治提供科学依据。方法：制作小鼠酒精中毒模型，采用顶空气相色谱法测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化，同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率，研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果：酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22．77±20．94min，睡眠维持期为317．36077．48min，苏醒时间为422．00±121．33min；全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象，造模后第12h时开始明显降低，至第24h时降至最低。结论：小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关，但二者的达峰时间不一致，提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇，还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。

简介：目的：建立中药功能药效谱。方法：通过构建中药功能-药理作用-临床应用数据库,进行数据库挖掘,建立中药功能与药理作用及临床应用的对应关系。结果：中药功能用药理作用及临床应用表述即中药功能药效谱,通过相应数据库的挖掘可建立中药功能药效谱。结论：中药功能药效谱可促进中药的相关研究。

简介：目的：同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法：用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果：在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%～99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论：本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。

简介：目的：建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法，分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法：采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（100mm×2.1mm，1.8μm）；以0.1%甲酸-水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）溶液为流动相，梯度洗脱，体积流量为0.5mL·min^-1；柱温为40℃，采用电喷雾离子源，负离子检测方式，得到相应的提取离子流图。结果：不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异，结论：该方法操作简便、准确、重复性好，对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。

简介：目的：建立确定葡萄糖绝对构型的方法。方法：葡萄糖经衍生化引入对溴苯甲酰基发色团，从粗产物中分离出口型衍生物，再用配备圆二色（CD）检测器的手性高效液相进行分析。结果与结论：D型和L型葡萄糖的β型衍生物在手性高效液相上得到较好分离，通过β型衍生物的保留时间、色谱峰的方向（正峰或倒峰）以及在线扫描的圆二色谱图来确定葡萄糖的绝对构型。

简介：AristolochiaeFructus,aChineseherbalmedicinederivedfromthefruitofAristolochiacontortaBge.,containsnephrotoxicaristolochicacidanalogues(AAAs).Accordingtoancientmedicaltexts,variousmedicinalpartsofthefruitofA.contortawereeverused.Inordertorevealwhichpartcouldbesafelyandeffectivelyused,itisnecessarytoanalyzethechemicalprofilesofdifferentmedicinalparts.HereinwecomparedthechemicalcompositionsanddeterminedaristolochicacidI(AA-I)andaristolochicacidII(AA-II)inthefourpartsviz.outerpericarp,innerpericarp,septum,andseed.Ultra-highperformanceliquidchromatographyequippedwithquadrupoletime-of-flightmassspectrometry(UHPLC-QTOF-MS)wasappliedforchemicalprofiling.Ultra-highperformanceliquidcoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(UHPLC-QqQ-MS)wasemployedtoquantifyAA-IandAA-IIindifferentparts.Itwasfoundthatthechemicalcompositionsofthefourpartsvariedbothqualitativelyandquantitatively.Atotalof10AAAs,including5aristolochicacidsand5aristolactams,togetherwith3alkaloids,wereunambiguouslyortentativelyidentifiedbyUHPLC-QTOF-MS.ThequantitativelyanalyticalresultsobtainedbyUHPLC-QqQ-MSshowedthatAA-IandAA-IIexclusivelyaccumulateintheseedsofA.contorta.Thesefindingsprovidesupportingdatafortherationalselectionofmedicinalparts.

简介：目的：应用GC-Ms分析决明子挥发油的化学成分，比较水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取方法所萃取决明子挥发油的化学成分。方法：分别采用水蒸气法和超临界CO2萃取法提取决明子中的挥发性成分，气谱-质谱联用（GC-MS）测定和分析其化学组分。结果：超临界CO2萃取法得率高于水蒸气法得率，其决明子挥发油在保持较高的亚油酸和油酸含量同时含有更多其他成分。结论：超临界CO2萃取法适于提取决明子挥发油。

简介：目的：建立环心丹的质量检测方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的主要药材进行定性鉴别。结果：用薄层色谱鉴别环心丹中延胡索、苦参、冰片、蟾酥、人参、三七、人工牛黄等药材中的有效成分，专属性强，灵敏度高，稳定性好，检出斑点清晰。结论：该方法准确、简便，可用于环心丹的质量控制。