简介:目的建立了高效液相色谱法测定7-甲氧基-1-萘满酮含量和有关物质检查的方法。方法采用DikmaDiamonsilC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速:1.0ml/min,检测波长:222nm。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与7-甲氧基-1-萘满酮完全分离。而且7-甲氧基-1-萘满酮在8~32μg/ml(r=0.9996)范围内线性关系良好,最低检测限为0.8ng。结论本法重复性和精密度良好,可用于7-甲氧基-1-萘满酮的含量测定和有关物质检查,方法简便,结果准确。
简介:标题化合物C26H26O5以2,3-萘二甲醛和5-甲基-1,3-环己二酮为原料,在醋酸溶剂中,室温下经搅拌多组分一锅法合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21,相对分子质量Mr=418.47,晶胞参数a=0.99004(8)nm,b=1.09098(9)nm,c=1.04246(11)nm,V=1.08753(17)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.278g/cm3,吸收系数μ=0.088mm-1,单胞中电子的数目F(000)=444.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0533,wR2=0.1293.在晶体结构中新形成的吡喃环为半椅式构象,而茚中五元环则为信封式构象.
简介:摘要目的对一例智力落后的患儿及其家系进行遗传学分析。方法对患儿进行染色体微阵列分析(chromosomal microarray analysis,CMA)以及遗传代谢病相关基因进行高通量测序,对候选变异进行Sanger测序验证。结果CMA提示患儿为47,XYY;高通测序发现患儿AUH基因存在c.677G>A(p.R226H)和c.373C>T(p.R125W)复合杂合变异,分别遗传自父母,根据美国医学遗传学以及基因组学学会的分类标准,c.677G>A(p.R226H)变异判定为临床意义不明(PM2+PP4+PP3),c.373C>T(p.R125W)变异为可能致病(PM1+PM2+PP3+PP4)。结论患儿患有XYY综合征,合并由AUH基因复合杂合变异导致的3-甲基戊烯二酸尿症I型(3-methylglutaconic aciduria type I)。
简介:摘要 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA) 是重要的特种甲基丙烯酸酯之一,是一种用途广泛的多功能单体。本文主要介绍甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的合成方法,根据甲基丙烯酸二甲氨基乙酯含有活泼的双键和碱性叔胺基的反应性单体,具有活泼的强碱性的叔胺基等理化特性,介绍了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)在土建、水处理、香料品、洗涤剂等方面的应用。
简介:合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH).
简介:摘要目的探讨自噬抑制剂3-甲基腺嘌呤(3-methyladenine,3-MA)在尿酸(uric acid)诱导的肾小管上皮细胞凋亡中的作用。方法(1)24只SD大鼠被随机分为4组:正常对照组、3-MA干预组、高尿酸血症肾病(hyperuricemic nephropathy,HN)模型组、HN+3-MA干预组,每组6只。根据大鼠体重,用蒸馏水将腺嘌呤(100 mg/kg)和氧嗪酸钾(1 500 mg/kg)混合制成混悬液,每天灌胃制备HN大鼠模型,对照组及3-MA干预组予等体积蒸馏水灌胃。3-MA干预组及HN+3-MA干预组在造模同时每天予3-MA(15 mg/kg)腹腔注射,对照组及HN组予等体积生理盐水腹腔注射,连续21 d。采用原位末端转移酶标记技术(terminal deoxynucleotidyl transferase-mediated dUTP-biotin nick end labeling assay,TUNEL)观察肾脏细胞凋亡,通过Western印迹法检测活化型caspase-3(cleaved caspase-3)和Bax的表达水平,免疫荧光染色检测肾组织cleaved caspase-3的表达定位情况。(2)用高尿酸(800 μmol/L)刺激人肾小管上皮细胞(HK-2),分别用不同浓度的3-MA或转染Beclin-1小干扰RNA(small interfere RNA,siRNA)干预细胞,采用Western印迹及免疫荧光染色检测肾小管上皮细胞的凋亡情况。结果与正常对照组相比,HN模型组大鼠肾小管上皮细胞凋亡明显上调(P<0.01),凋亡相关标志物cleaved caspase-3和Bax表达水平显著上调(均P<0.05)。与HN模型组相比,HN+3-MA干预组大鼠肾小管上皮细胞凋亡明显下调(P<0.01)。此外,高尿酸可诱导体外培养的HK-2细胞凋亡相关蛋白表达明显增加(均P<0.05),而使用不同浓度的3-MA或转染Beclin-1小干扰RNA可明显降低cleaved caspase-3和Bax的表达水平(均P<0.05)。结论自噬在尿酸诱导的肾小管上皮细胞凋亡中起重要作用,抑制自噬过度激活可能是防治HN进展的新策略。
简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合物[Cu2(MMBPT)2Cl4(H2O)2.5](MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-(2-吡啶)-1,2,4-三唑)作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.
简介:摘要:本课题研究中设计并合成了含哌嗪基7-溴噻吩并[3,2-d]嘧啶,具体是选择巯基乙酸作为原材料,历经六步骤反应获得了嘧啶母核,再于加入三乙胺作碱的条件下使其和各种哌嗪衍生物发生反应,成功制得了前期未见报道过的嘧啶化合物,物质结构得到了1H NMR 与HRMS表征。