简介：双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广谱性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

简介：【目的】建立面粉中尿素的高效液相色谱-荧光检测器法。【方法】样品用75%乙醇超声提取尿素，经过高速离心后，提取液在酸性条件下，与9-羟基吨反应产生具有荧光特性的吨基脈，米用AlltimaC18HP高纯度硅胶基质的色谱柱进行液相分离后，在激发波长为213nm、发射波长为308nm的条件下，用荧光检测器进行定量检测

简介：目的：针对红枣白兰地香气成分气相色谱分析的要求,比较3种固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。方法：选取常用的CAR/DVB/PDMS、PDMS/DVB、PDMS3种固相微萃取纤维进行红枣白兰地香气成分的富集和浓缩处理,然后用气-质联用法检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。结果：红枣白兰地香气成分中,酯类、醛酮类、醇类、萜烯类是主要成分,酸类和烷烃类等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,用DVB/CAR/PDMS萃取化合物118种,总含量较多;用PDMS萃取出119种,总含量较少;用PDMS/DVB仅萃取出88种,总含量最多。累积峰面积标准化值分析表明,DVB/CAR/PDMS萃取2类酯、醇类、萜烯类和醛酮类的效果最好,萃取其他成分效果居中;PDMS萃取酸类效果最好,而萃取甲乙酯、醇类、萜烯类和醛酮类效果最差;PDMS/DVB萃取乙酯类化合物的效果最好,萃取其他酯、酸类的效果最差。结论：在供试的3种固相微萃取纤维中,DVB/CAR/PDMS是萃取富集绝大多数红枣白兰地挥发性成分的最佳纤维。

简介：建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：KromasilC18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95），流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子，进行碰撞诱导解离二级质谱分析，选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证，提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L，检出限0．01mg／L，回收率为80％～99％。

简介：本法采用固相提取（SPE）小柱提取和富集啤酒中的主要香味组成，处理后的啤酒可直接作毛细管气相色谱分析，以GC／MS对14种醇，酯，酸组分作了定性鉴别，采用内标法对其中的乙酸苯乙酯，己酸，β－苯乙酸，辛酸，癸酸等五种组分作定量测定，六次平行测定的PSD在3．9％－18．1％，加标回收率在91．4％－108．6％。本方法操作简便，快速，测定结果的重复性和准确度良好，可直接用于啤酒的质量控制分析。

简介：目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0mg/L和0.01～10.0mg/L,相关系数（r）〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%～79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%～92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

简介：利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效液相色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取液,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明：在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。

简介：以铜绿假单胞菌为供试菌,探究黑胡椒石油醚相提取物对铜绿假单胞菌细胞壁、细胞膜和Na^+/K^*-ATP-ase活性的影响,初步揭示黑胡椒石油醚相提取物抑菌机理。研究结果表明:黑胡椒石油醚相可抑制铜绿假单胞菌的正常生长,最小抑菌质量浓度为1.25mg/mL。经提取物作用后铜绿假单胞菌大量死亡,细胞壁完整性被破坏,ALP-ase外渗;而细胞膜渗透性损坏,Na^+/K^*-ATP-ase活性显著降低,铜绿假单胞菌细胞形态发生变化。黑胡椒石油醚相提取物能破坏铜绿假单胞菌的正常细胞形态,抑制相关酶活性,从而抑制铜绿假单胞的正常生长。

简介：从青岛海藻化工厂海带浸泡液中分离得到产酸克雷伯氏菌（KlebsiellaoxytocaXCH-1）。在有氧条件下。该菌在生长过程中产生大量的胞外多糖。并且粘度很大。目前国内外尚未有关于该菌胞外多糖理化性质的研究报道。实验用KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖为化学均一物质。用气相色谱分析法分析KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖单糖组分，结果表明其主要由D-葡萄糖、D-半乳糖和L-鼠李糖组成。

简介：建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱：PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60∶1;FID检测器;载气：氮气（99.999%）,流速50mL/min;氢气流速：35mL/min;助燃气流速：400mL/min。该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%。

简介：建立高效液相色谱二极管阵列法对小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的同时分析方法。对影响2种物质分离和定量的因素(流动相、洗脱程序、提取试剂、色谱柱和提取时间等)进行选择。优化分析后的方法表明,样品用乙腈提取10min后采用普通C18分析柱,以乙腈/20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱可对苯甲酸、过氧化苯甲酰进行有效分离,具有良好的线性、精密度、正确度和回收率。该方法可用于同时测定小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰。

简介：现在大多数检测黄曲霉毒素的方法，如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量，而且检测限高，重复性和稳定性不好，难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7．0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集，黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上，用吐温-20／PBS将免疫亲和柱上杂质除去．再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液经C18柱分离，然后用液相色谱柱后衍生法，用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G，和G2，检测限可达0．2μg／L。

简介：用GC-MS分析方法对蜂胶中醇溶性物质进行了分离鉴定，经提取、除蜡、浓缩，采用HP-5石英细管柱进行分离，共鉴定出86个化合物，其中有9个黄酮类化合物，含量达到39．73％，还有大量的有机酸、萜烯类化合物，对于评价蜂胶类产品的保健功能和质量标准制定起到一定的指导作用。

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

简介：基于分散固相萃取（d-SPE）结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物（包括：TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP）的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为3～10μg/kg,添加水平为10～300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%～105%,相对标准偏差（n=6）为2.3%～8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。

简介：近年来，利用气相色谱-嗅觉测量法（GC-O）分析不同酒精饮料气味中单独组分的感官活性，以及气味与这些产物中挥发性化学组分相关性的研究有所加强。CG-O技术是一种基于色谱柱洗出液感官评价的技术。由于该仪器配有特殊附件，即所谓的嗅觉端口，使得定性和定量气味评价成为可能。嗅觉测量谱图形式取决于被分析物的分离程序和实验中所采用的定量方法。本文讨论比较了目前酒精饮料中最常用的几种样品预处理方法，包括溶剂法和非溶剂法，还讨论了几种定量方法，如检测频数法、稀释到检测闽值法和直接强度方法。研究重点主要集中在酒精饮料分析和质量评价中采用的分析技术。文中列举了许多研究样品，旨在确定挥发性化合物组分、含量以及产品（啤酒、葡萄酒和烈性酒精饮料）感官特性间的关系，同时比较和鉴别不同酒精饮料中的主要香味化合物及有害气味物质。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50％丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱（4.6mm×250mm,5μm）上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L～20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L～0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0％～97.4％之间,相对标准偏差在2.06％～5.18％之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.