简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:以酿制冰葡萄酒的主要品种——威代尔葡萄为试材,研究威代尔葡萄果实中特征性香气成分——2-苯乙醇以及合成2-苯乙醇的前体物和中间产物在成熟、后熟过程中含量的变化,并结合产地气温变化,探讨2-苯乙醇的合成机制,为进一步研究葡萄中2-苯乙醇的合成途径提供基础。结果表明:在花后130d,即当地气温骤降后苯丙氨酸含量迅速增加,同时苯乙胺含量迅速降低,2-苯乙醛含量维持在低水平浓度,而2-苯乙醇含量显著提高。由此得出结论:威代尔葡萄后熟期间特征性香气成分2-苯乙醇的合成源自苯丙氨酸,其中间产物可能为苯乙胺和2-苯乙醛。2-苯乙醇的合成,含量的显著提高与产地气温的骤降有关联。
简介:以双氰胺、甲醛为原料制备双氰胺甲醛(DDF)缩聚物,并研究DDF用作造纸助留助滤剂的可行性。探讨DDF用量、浆料pH值、混合时间及DDF与填料碳酸钙添加顺序4个因素对浆料助留助滤性能的影响,并通过扫描电子显微镜对DDF和阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)在纸张中的留着情况进行了对比。实验结果表明,当先加入用量0.03%的DDF、再加入20%碳酸钙、浆料pH值9、混合时间6~7min时,浆料可获得较好的助留效果,但助滤效果不明显;扫描电子显微镜结果表明,碳酸钙和细小纤维在DDF作用下絮聚成体积较大的絮团,留着在纤维交织层中,从而提高了填料和细小纤维的留着率。
简介:以木质素、二乙烯三胺和甲醛为原料,通过Mannich反应合成改性木质素胺吸附剂,考察了不同吸附条件对Pb2+吸附效果的影响。实验结果表明:n(木质素)∶n(二乙烯三胺)∶n(甲醛)=1∶1.5∶4.5条件下,改性木质素胺吸附剂对Pb2+吸附效果最好;在吸附温度为45℃、吸附剂用量为1.2g/L、溶液pH值为5.0、吸附时间为24h的最佳吸附条件下,合成的吸附剂对Pb2+的去除率为59.82%,吸附量为49.85mg/g。该吸附过程为慢性吸附,动力学模型符合McKay二级吸附动力学。改性木质素胺对Pb2+吸附过程是受颗粒内扩散和液膜扩散的共同影响,其中颗粒内扩散是主要的控制步骤。
简介:采用过氧化氢—抗坏血酸氧化还原体系引发丙烯腈和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在羊毛纤维上进行接枝共聚,考察了各因素对接枝率的影响。对接枝改性羊毛进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)考察。结果显示,两种单体均成功被接枝到羊毛纤维上。反应在pH5,氧化剂和还原剂的质量分数分别为0.30%,0.42%,单体用量15%,温度50℃时反应2h,接枝率可达70%。季铵盐的引入可以提高羊毛纤维的抗菌性。
简介:纺织品中禁用偶氮染料检测,目前主要采用气相色谱质联用法。然而氨纶或聚氨酯涂覆层中含有的4,4’-二苯甲烷二氰异酸酯(MDI),在高温下容易发生分解,生成可致癌芳香胺染料4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)。为避免出现此类假阳性结果,本文系统研究了进样口温度对含有氨纶或聚氨酯涂覆层的纺织品测定MDA的影响。结果表明,气相色谱进样口温度在230℃时可快速、有效地筛查出由MDI分解导致的MDA假阳性结果。
简介:以脱氧枞酸和乙二胺为原料,制备了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺(ADRA),再将ADRA与硫酸盐木质素(KL)、甲醛(F)反应合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素胺(ADRA-F—KL)中间体。探讨了投料摩尔比、反应温度和反应时间对ADRA—F—KL氮含量的影响,并将其进一步与二乙烯三胺(DETA)、甲醛反应,合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺-木质素复合阳离子乳化剂(ADRA-DETA-F-KL)。实验表明,合成ADRA—F—KL的适宜条件为:反应时间为2.5h,n(KL):n(ADRA)=1:0.3,反应温度90℃。红外光谱分析、元素分析及表面张力测定结果表明,KL、甲醛与ADRA或DETA经过Mannich反应,在硫酸盐木质素分子结构中引入了相应的胺甲基;目标产物在pH值2.0的稀盐酸溶液中最低表面张力为48.5mN/m,与未引入N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺甲基基团的硫酸盐木质素胺的最低表面张力57.8mN/m相比较,表面活性得到了较大改善。