简介:Thesolid-phasemicroextraction(SPME)combinedwithgaschromatography/massspectrometry(GC/MS)wasusedtodetermineandanalyzeorganicpollutantsincokingwastewater.Basedonthefactthatthemaincompoundsinthewastewaterwereorganics,somekeyparametersoftheSPMEwereoptimized.Themethodhasgoodlinearity(itscorrelationcoefficients>0.99)intherangedetermined,itsrelativestandarddeviations(RSD)arelessthan15%,anditsrecoveryisfrom87.9%to128.1%withthelowestquantificationlimitof5μg/L.Thismethodhasbeenusedtomeasure15organicpollutantsinwastewaterfromacertaincokingplant.Theresultsshowthatcomparedwiththeconventionalmethod,itcansaveanhourinpretreatmenttime.Itisafast,low-cost,accurate,simpleandefficientanalyticalmethodindeed.
简介:采用同时蒸馏萃取法(SDE)对镇江恒顺香醋进行预处理,应用毛细管气相色谱(CGC)和色质联用(GC/MS)技术对其进行定性定量分析,对同时蒸馏萃取法的结果进行了分析。结果表明,镇江恒顺香醋中低沸点的物质含量较多,镇江恒顺香醋中检测出了32种香味成分,有酸类、酯类、醇类、酮类、醛类、杂环化合物等。主要香气成分有:酸类10种,醇类8种,酯类1种,醛类1种,酮类3种,其中醋酸、吡啶、四甲基肼、3-戊醇、2-糠醛、戊酸、1,1-二乙酰基乙烷、2-羟基-2-甲基-丙酸、肉桂酸、己酸、苯甲酸在镇江恒顺香醋中的含量较高。这些香味物质糅合在一起赋予镇江香醋的独特香气和风味。
简介:摘要:如今电信行业的发展日新月异,特别是在网络架构中更是一种天翻地覆的变化,其包含着分组化,宽带化,还有动态化以及低成本的特点。本文分别对SDH以及MS-OTN做出分析,接着对他们的融合方案应用进行探讨。
简介:AristolochiaeFructus,aChineseherbalmedicinederivedfromthefruitofAristolochiacontortaBge.,containsnephrotoxicaristolochicacidanalogues(AAAs).Accordingtoancientmedicaltexts,variousmedicinalpartsofthefruitofA.contortawereeverused.Inordertorevealwhichpartcouldbesafelyandeffectivelyused,itisnecessarytoanalyzethechemicalprofilesofdifferentmedicinalparts.HereinwecomparedthechemicalcompositionsanddeterminedaristolochicacidI(AA-I)andaristolochicacidII(AA-II)inthefourpartsviz.outerpericarp,innerpericarp,septum,andseed.Ultra-highperformanceliquidchromatographyequippedwithquadrupoletime-of-flightmassspectrometry(UHPLC-QTOF-MS)wasappliedforchemicalprofiling.Ultra-highperformanceliquidcoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(UHPLC-QqQ-MS)wasemployedtoquantifyAA-IandAA-IIindifferentparts.Itwasfoundthatthechemicalcompositionsofthefourpartsvariedbothqualitativelyandquantitatively.Atotalof10AAAs,including5aristolochicacidsand5aristolactams,togetherwith3alkaloids,wereunambiguouslyortentativelyidentifiedbyUHPLC-QTOF-MS.ThequantitativelyanalyticalresultsobtainedbyUHPLC-QqQ-MSshowedthatAA-IandAA-IIexclusivelyaccumulateintheseedsofA.contorta.Thesefindingsprovidesupportingdatafortherationalselectionofmedicinalparts.
简介:目的:建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法:采用XAquaC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇(A)∶水(B),0~2minA∶B=20∶80,2~7minA∶B=95∶5,7~9minA∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式(MRM)进行监测,离子对:硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果:硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为(23.16±2.45)和(21.27±2.62)μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为(23.70±2.56)和(21.67±2.66)μg·h·ml-1,cmax分别为(24.34±2.50)和(22.23±2.61)μg/ml,t1/2分别为(5.22±0.57)和(4.96±0.23)h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论:该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。
简介:目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中的安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用HypurityC18柱(150mm×2.1mm,5μm)以乙腈-0.1%甲酸-10mm01.L。甲酸铵缓冲液(65:10:25)为流动相,流速为0.2mL·min,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。结果安非他酮线性范围为1.172~1200ng·mL^-1,4-OH-安非他酮线性范围为0.42-430ng·mL^-1,安非他酮和4-OH-安非他酮最低检测浓度分别低于1.0ng·mL^-1和0.21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,可以准确地测定人体血浆安非他酮和4-OH-安非他酮的浓度。
简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。
简介:建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%-100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。
简介:摘要:目的:探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。
简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。
简介:摘要目的采用高效液相色谱(HPLC)测定海尔福口服液中甘草酸含量,并与甘草药材提取液进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动相甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果(1)甘草药材1醇提液甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药;(2)甘草药材1水提液甘草酸为19.360±0.029mg/g生药;(3)旧甘草药材水提液甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药;(4)海尔福口服液中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药;(5)甘草药材2水提液甘草酸为25.907±0.619mg/g生药;各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服液质量控制.