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  • 简介:Thesolid-phasemicroextraction(SPME)combinedwithgaschromatography/massspectrometry(GC/MS)wasusedtodetermineandanalyzeorganicpollutantsincokingwastewater.Basedonthefactthatthemaincompoundsinthewastewaterwereorganics,somekeyparametersoftheSPMEwereoptimized.Themethodhasgoodlinearity(itscorrelationcoefficients>0.99)intherangedetermined,itsrelativestandarddeviations(RSD)arelessthan15%,anditsrecoveryisfrom87.9%to128.1%withthelowestquantificationlimitof5μg/L.Thismethodhasbeenusedtomeasure15organicpollutantsinwastewaterfromacertaincokingplant.Theresultsshowthatcomparedwiththeconventionalmethod,itcansaveanhourinpretreatmenttime.Itisafast,low-cost,accurate,simpleandefficientanalyticalmethodindeed.

  • 标签: 焦化废水 有机物 气相色谱 质谱 固相微萃取 有机污染物
  • 简介:安捷伦科技在本年度的ASMS会议(美国协会)上发布了Agilent7800ICP-MS系统,该款入门级仪器设立了常规元素分析的新标准.作为安捷伦业界领先的ICP-MS产品系列的最新成员,7800提供了较宽的动态范围、出色的基质耐受性和一流的干扰去除能力.安捷伦光谱产品副总裁PhilipBinns表示:“新的7800ICP-MS解决方案可即刻运行.

  • 标签: 安捷伦科技 ICP-MS 系统 ASMS 元素分析 动态范围
  • 简介:采用水蒸气蒸馏法从茵陈中提取挥发油,用气色谱-联用(GC—MS)法测定并分析其化学成分,用归一化法测定其相对含量,结果鉴测出茵陈挥发油含有42个成分,占挥发油总成份的83.2%。

  • 标签: 茵陈 水蒸气蒸馏 挥发油 气相色谱-质谱
  • 简介:采用同时蒸馏萃取法(SDE)对镇江恒顺香醋进行预处理,应用毛细管气色谱(CGC)和色联用(GC/MS)技术对其进行定性定量分析,对同时蒸馏萃取法的结果进行了分析。结果表明,镇江恒顺香醋中低沸点的物质含量较多,镇江恒顺香醋中检测出了32种香味成分,有酸类、酯类、醇类、酮类、醛类、杂环化合物等。主要香气成分有:酸类10种,醇类8种,酯类1种,醛类1种,酮类3种,其中醋酸、吡啶、四甲基肼、3-戊醇、2-糠醛、戊酸、1,1-二乙酰基乙烷、2-羟基-2-甲基-丙酸、肉桂酸、己酸、苯甲酸在镇江恒顺香醋中的含量较高。这些香味物质糅合在一起赋予镇江香醋的独特香气和风味。

  • 标签: 香味成分 同时蒸馏萃取 气相色谱 质谱法
  • 简介:摘要:如今电信行业的发展日新月异,特别是在网络架构中更是一种天翻地覆的变化,其包含着分组化,宽带化,还有动态化以及低成本的特点。本文分别对SDH以及MS-OTN做出分析,接着对他们的融合方案应用进行探讨。

  • 标签: MS-OTN,SDH,融合,应用
  • 简介:AristolochiaeFructus,aChineseherbalmedicinederivedfromthefruitofAristolochiacontortaBge.,containsnephrotoxicaristolochicacidanalogues(AAAs).Accordingtoancientmedicaltexts,variousmedicinalpartsofthefruitofA.contortawereeverused.Inordertorevealwhichpartcouldbesafelyandeffectivelyused,itisnecessarytoanalyzethechemicalprofilesofdifferentmedicinalparts.HereinwecomparedthechemicalcompositionsanddeterminedaristolochicacidI(AA-I)andaristolochicacidII(AA-II)inthefourpartsviz.outerpericarp,innerpericarp,septum,andseed.Ultra-highperformanceliquidchromatographyequippedwithquadrupoletime-of-flightmassspectrometry(UHPLC-QTOF-MS)wasappliedforchemicalprofiling.Ultra-highperformanceliquidcoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(UHPLC-QqQ-MS)wasemployedtoquantifyAA-IandAA-IIindifferentparts.Itwasfoundthatthechemicalcompositionsofthefourpartsvariedbothqualitativelyandquantitatively.Atotalof10AAAs,including5aristolochicacidsand5aristolactams,togetherwith3alkaloids,wereunambiguouslyortentativelyidentifiedbyUHPLC-QTOF-MS.ThequantitativelyanalyticalresultsobtainedbyUHPLC-QqQ-MSshowedthatAA-IandAA-IIexclusivelyaccumulateintheseedsofA.contorta.Thesefindingsprovidesupportingdatafortherationalselectionofmedicinalparts.

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  • 简介:目的:建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法:采用XAquaC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动为甲醇(A)∶水(B),0~2minA∶B=20∶80,2~7minA∶B=95∶5,7~9minA∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式(MRM)进行监测,离子对:硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果:硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为(23.16±2.45)和(21.27±2.62)μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为(23.70±2.56)和(21.67±2.66)μg·h·ml-1,cmax分别为(24.34±2.50)和(22.23±2.61)μg/ml,t1/2分别为(5.22±0.57)和(4.96±0.23)h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论:该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。

  • 标签: 硫辛酸 毒代动力学 色谱法 高效液相 串联质谱法
  • 简介:目的建立HPLC-MSMS法同时测定人血浆中的安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用HypurityC18柱(150mm×2.1mm,5μm)以乙腈-0.1%甲酸-10mm01.L。甲酸铵缓冲(65:10:25)为流动,流速为0.2mL·min,通过电喷雾离子化离子阱,以二级选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。结果安非他酮线性范围为1.172~1200ng·mL^-1,4-OH-安非他酮线性范围为0.42-430ng·mL^-1,安非他酮和4-OH-安非他酮最低检测浓度分别低于1.0ng·mL^-1和0.21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,可以准确地测定人体血浆安非他酮和4-OH-安非他酮的浓度。

  • 标签: 高效液相色谱串联质谱 安非他酮 4-OH-安非他酮 电喷雾 药物代谢动力学
  • 简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气色谱-串联谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均法均提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出,在线浓缩。用气色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。

  • 标签: 凝胶渗透色谱 气相串联质谱 海产品 多氯联苯 农药
  • 简介:  目的对金线莲Anoectochilusroxburghii(Wall.)Lindl.的挥发油和石油醚提取物的化学成分进行研究,金线莲挥发油及石油醚提取物化学成分分析结果(略),本实验利用气色谱-联用方法对其挥发油和石油醚提取物的化学成分类别和相对含量进行分析比较

  • 标签: 挥发油石油醚 提取物气相 数据系统联用
  • 简介:建立了同时测定烟用接装纸中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法--顶空-气色谱/联用法,优化了顶空-气色谱/质谱仪检测参数。顶空取样针最佳温度160℃,传输线最佳温度为180℃,分流比优化为5:1。方法的回收率为90.17%~102.13%,RSD小于2.00%,全扫描的定性限为0.0065~0.1331mg/m2、定量限为0.0218~0.4436mg/m2,选择离子的定性限0.0001~0.0115mg/m2、定量限为0.0003~0.0384mg/m2。

  • 标签: 顶空 气质联用仪 接装纸 挥发性有机化合物
  • 简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气色谱-三重四极杆串联检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。

  • 标签: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 芥子气 硫二甘醇亚砜 体外染毒尿样
  • 简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。

  • 标签: 艾斯卡试剂 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体质(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%-100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。

  • 标签: 国际能力验证 葡萄酒 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:摘要利用膜式固萃取与气色谱联用,尽可能多的涵盖了GB3838-2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固萃取条件为选用8270专用盘,在中性条件(pH6-7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02-0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 半挥发性有机物
  • 简介:摘要:目的:探究固萃取结合色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固萃取结合色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固萃取结合色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱-质谱 全血 地塞米松 检验价值
  • 简介:摘要:建立一种专属、灵敏的气谱分析方法,用于测定奥利司他中苯磺酸甲酯。实验结果表明,苯磺酸甲酯检测限是1 ng/ml,在1~60 ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数R 为0.9981,在33.36~50.04 ng/ml范围内平均回收率为80.7~104.6%之间。本方法灵敏度高,重现性好,可用于奥利司他中苯磺酸甲酯的检测。

  • 标签: 奥利司他 苯磺酸甲酯 气相质谱
  • 简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气色谱-联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

  • 标签: 农药制剂 助剂 有机溶剂 气相色谱-质谱联用 筛查 检出率
  • 简介:摘要目的采用高效色谱(HPLC)测定海尔福口服中甘草酸含量,并与甘草药材提取进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果(1)甘草药材1醇提甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药;(2)甘草药材1水提甘草酸为19.360±0.029mg/g生药;(3)旧甘草药材水提甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药;(4)海尔福口服中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药;(5)甘草药材2水提甘草酸为25.907±0.619mg/g生药;各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服质量控制.

  • 标签: 高效液相色谱(HPLC) 海尔福口服液 甘草酸
  • 简介:摘要随着社会经济的飞速发展,人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。在环境众多的污染物中,半挥发性有机物所占的比例相对较大,人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生,严重的会降低人类的身体素质。半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配,同时,还能进行气色谱分析的一大类化合物。本文通过分别在碱性酸性,以及中性条件下,以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物,然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩,并采用GC-MS进行检测,这种方法非常严谨,能检验出最低限度,使回收率能控制在合格的范围内。

  • 标签: 液液萃取 气相色谱-质谱 半挥发性有机物