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  • 简介:采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定镉锭中锡含量,研究了基体镉对锡的干扰及消除方法,优化了氢化物的发生条件,建立了镉锭中锡含量的快速分析方法。实验证明,原子荧光光谱法对锡的检出限为0.08mg/kg,回收率为99.0%~104.0%,方法准确、可靠,用于日常样品分析,取得了很好的效果。

  • 标签: 镉锭 氢化物发生 原子荧光光谱法
  • 简介:摘要目的建立测定复方红景片中红景天苷的高效液相色谱方法。方法色谱柱为ShimapackODS(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5mol•L-1磷酸二氢钠(17∶83),检测波长275nm,流速为1.00mL•min-1,柱温为40℃。结果红景天苷在20.4μg•mL-1~102.0μg•mL-1间呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.90%(n=9),RSD为1.92%(n=9),稳定性RSD为1.21%(n=5),重复性RSD为1.35%(n=6),精密度RSD为1.12%(n=6)。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方红景片质量的有效方法。

  • 标签: 复方红景片 红景天苷 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立高效液相色谱法同时测定迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量。方法运用PhenomenexC18(250mm×4.60mm,5μm)为分析柱;柱温30℃;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱:0~10min,25%A,10~15min:25%~75%A,15~25min:75%A;流速1.0mLmin^-1;检测波长284nm。结果迷迭香酸和鼠尾草酸与其他组分的分离效果好,两者分别在0.04655~1.8620μg和0.3727~14.908μg呈良好的线性关系(r值为0.99994和0.99997),平均回收率分别为99.0%(RSD=1.1%,n=9)和98.1%(RSD=1.5%,n=9)。结论该测定方法简便、准确、重现性好,方便了迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定。

  • 标签: 迷迭香 迷迭香酸 鼠尾草酸 反相高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立大败毒胶囊中橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgelaVenusilMPC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-醋酸溶液(每1000mL水中含冰醋酸25mL)(3565)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为284nm,柱温30℃。结果橙皮苷进样量在0.0352~1.1264μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值具有良好线性关系,平均加样回收率为98.18%,RSD为0.99%(n=9)。结论该法简便、灵敏、准确可靠,可用于该药的含量测定。

  • 标签: 高效液相色谱法 大败毒胶囊 橙皮苷 含量
  • 简介:摘要建立化痔灵片中有效成分芦丁的含量测定方法,并比较不同厂家产品含量的差异。方法采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC8柱(250×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.1%冰醋酸(4010),流速0.5ml/ml,进样量10μL。结果芦丁的平均回收率为99.40%,RSD为0.59%。所收集的3个厂家化痔灵片中芦丁的含量为1.1mg~2.3mg。结论本方法准确简便可行,可用于化痔灵片中芦丁的含测量测定,且测得不同厂家的产品质量差异显著,从高到低依次是吉林吉春制药有限公司,通药制药集团股份有限公司,吉林省康福药业有限公司。

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  • 简介:摘要目的建立HPLC-ELSD法测定肾康宁颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(3565)为流动相;流速1.0mL•min-1;柱温30℃;漂移管温度105℃;气体流速2.5L/min。结果黄芪甲苷在0.404~12.12μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为95.5%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为肾康宁颗粒的质量控制方法。

  • 标签: 肾康宁颗粒 HPLC-ELSD法 黄芪甲苷
  • 简介:摘要目的改进复方甘草片中甘草酸含量的检测方法,使其重现性更好,操作更简便。方法色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(4555),检测波长250nm,柱温为30℃,流速1.0ml/min,按外标法计算峰面积。结果甘草酸在14.70~470.26μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%,RSD为0.6%(n=9)。结论本方法准确度高,重复性好,操作简便,可作为甘草片中甘草酸的质量控制方法。

  • 标签: 甘草片 甘草酸 含量测定
  • 简介:摘要目的建立蒙成药杜日才-苏木角中硫酸钙的含量测定方法。方法乙二胺四醋酸二钠(EDTA)滴定法。结果三批样品中硫酸钙的含量在278.14∽280.13mg/g之间,平均回收率99.67%,RSD为0.45%(n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,能够有效地控制杜日才-苏木角的内在质量。

  • 标签: 蒙成药 杜日才-苏木角 北寒水石 硫酸钙 含量测定
  • 简介:目的建立以HPLC法测定莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的方法。方法AgilentExtendC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(10∶90)为流动相,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.0700~1.400μg的范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.7%。结论本实验方法简单,结果准确,重复性好,可用于对莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量进行控制。

  • 标签: HPLC 莱阳梨止咳糖浆 盐酸麻黄碱 含量测定
  • 简介:摘要目的探讨不同炮制方法对斑蝥中游离斑蝥素、结合斑蝥素及总斑蝥素含量的影响。方法将我院购自亳州中药材市场的斑蝥分别进行浅程度和深程度炮制,检测生斑蝥饮片及不同炮制方法斑蝥药材中游离斑蝥素、结合斑蝥素及总斑蝥素的含量,分析炮制方法对斑蝥素含量影响的作用机制。结果深度炮制品游离斑蝥素含量及损失率受影响较大,其游离斑蝥素含量不符合符合药典0.25-0.65%的要求,浅度炮制品游离斑蝥素含量为(0.27±0.041)%,符合药典药物;深度炮制品结合斑蝥素含量及损失率与浅度炮制品无显著差异(P>0.05),但两者间总斑蝥素含量及损失率有显著差异(P<0.05)。结论深程度炮制对生斑蝥饮片中游离斑蝥素含量影响较大,但对总斑蝥素影响较小,生斑蝥饮片应以总斑蝥素作为控制指标。

  • 标签: 炮制方法 斑蝥 总斑蝥素 影响
  • 简介:目的:制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法:将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱:AthenaC18-WP柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min。结果:复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c+2.44×104(r=0.9999),线性范围5.04~80.64μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c+1.21×103(r=0.9999),线性范围2.03~32.48μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的(97.89±1.32)%和(99.61±1.97)%(n=3)。结论:复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。

  • 标签: 盐酸利多卡因 盐酸罗哌卡因 温敏凝胶 色谱法 高效液相
  • 简介:摘要目的建立以高效液相色谱法测定桑姜感冒注射剂中连翘苷的方法。方法色谱柱为C18,流动相为水—乙腈(3070),流速为1.0mL•min-1,检测波长为277nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果连翘苷检测浓度的线性范围为0.076~0.115mg•mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.39%,RSD为0.43%。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可以用于该制剂中连翘苷的含量测定。

  • 标签: 桑姜感冒注射剂 连翘苷 含量 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的分析益母系列制剂现行标准中各种含量测定方法的不同。方法通过评价性抽检对多批次不同剂型的益母系列品种进行检验,收集数据并进行分析。结果发现益母系列品种的含量测定方法较多,各具优劣。结论有必要对益母系列制剂进行标准提高,以确保药品质量。

  • 标签: 益母系列 含量测定 盐酸水苏碱
  • 简介:本文首次建立了广东王不留行活性成分水解后槲皮素的含量测定方法,为评价广东王不留行的质量和制定其质量标准提供依据。采用HPLC-UV法,以C18反相色谱柱,甲醇–0.4%(v/v)磷酸溶液(50:50,v/v)为流动相等度洗脱,检测波长为360nm。对11批广东王不留行样品进行测定,实验证明该含量测定方法分离效果好、灵敏度高、重复性好,平均回收率为99%,可作为广东王不留行的质量控制方法。

  • 标签: 广东王不留行 含量测定 高效液相色谱 槲皮素
  • 简介:目的观察肺癌合并尘肺患者的血清骨钙素(BGP)和骨密度(BMD)放疗前后含量的变化与继发性骨质疏松发生发展的关系,以改进临床工作,提高患者的生活质量。方法对肺癌合并尘肺患者30例及30例健康对照组均采用放射免疫法检测血清BGP,用双能X线吸收检测BMD,用SMAC技术检测血清ALP、Ca、P等,肺癌患者采用美国瓦里安1800加速器体外照射1f/d,2Gy/f,剂量55-65Gy。结果肺癌合并尘肺患者放疗前BMD、BGP较对照组明显降低,两者比较有显著性差异,P〈0.01。ALP增高,P〈0.05。血Ca、P没有明显差异。结论肺癌合并尘肺患者BMD和BGP改变的临床意义:肺癌放疗前BMD、BGP降低,ALP增高,缓解期可逆转与肺癌合并尘肺病情基本一致,尤其是中晚期肺癌患者胃肠功能紊乱,放疗前影响钙代谢,而钙代谢异常加重了病情,因此肺癌合并尘肺患者定期检测BMD、BGP和ALP,在放疗的同时注意肺癌患者伴骨质疏松存在的风险,以便能够得到早治疗早预防的目的,对他们以后的生活至关重要。

  • 标签: 肺癌合并尘肺 骨钙素 骨密度 骨质疏松
  • 简介:采用包铅灰吹去除去贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收光谱法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,钯的回收率在98.65%~100.59%,适合粗银中钯量的测定。

  • 标签: 粗银 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:目的建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并对结果进行比较。方法用0.15mol/L硝酸或0.3mol/L三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2h、75oC下超声提取2h或90℃下微波辅助提取1h,提取物经阴离子交换柱X-100(250mm×4.1mm,10恤m)分离,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱(HG.AFS)分别测定。结果两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8%~111.7%、91.9%~96.0%之间,相对标准偏差均小于5.8%,应用这两种方法对质控样品米粉SRM1568a和大米样品进行测定,结果协同性良好。结论两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,结果比较差异无统计学意义。

  • 标签: 无机砷 大米 电感耦合等离子体-质谱 氢化物发生-原子荧光光谱
  • 简介:摘要目的比较夏天无药材和延胡索药材指标性成分的含量差别。方法高效液相色谱法。结果夏天无药材原阿片碱的平均含量为0.296%,延胡索乙素的平均含量为0.166%,延胡索药材原阿片碱的平均含量为0.037%,延胡索乙素的平均含量为0.064%。结论夏天无药材中指标性成分的含量明显高于延胡索药材;同时为延胡索药材的质量控制提供依据。

  • 标签: 延胡索 高效液相 含量测定
  • 简介:摘要通过对气相色谱法测定果汁中苯甲酸含量的检验过程进行研究,分析确定该检测过程的测量不确定度来源,进而求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献并对测量结果进行表述。

  • 标签: 测量不确定度 气相色谱法 苯甲酸