简介:摘要目的建立测定复方红景片中红景天苷的高效液相色谱方法。方法色谱柱为ShimapackODS(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5mol•L-1磷酸二氢钠(17∶83),检测波长275nm,流速为1.00mL•min-1,柱温为40℃。结果红景天苷在20.4μg•mL-1~102.0μg•mL-1间呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.90%(n=9),RSD为1.92%(n=9),稳定性RSD为1.21%(n=5),重复性RSD为1.35%(n=6),精密度RSD为1.12%(n=6)。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方红景片质量的有效方法。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量。方法运用PhenomenexC18(250mm×4.60mm,5μm)为分析柱;柱温30℃;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱:0~10min,25%A,10~15min:25%~75%A,15~25min:75%A;流速1.0mLmin^-1;检测波长284nm。结果迷迭香酸和鼠尾草酸与其他组分的分离效果好,两者分别在0.04655~1.8620μg和0.3727~14.908μg呈良好的线性关系(r值为0.99994和0.99997),平均回收率分别为99.0%(RSD=1.1%,n=9)和98.1%(RSD=1.5%,n=9)。结论该测定方法简便、准确、重现性好,方便了迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定。
简介:摘要建立化痔灵片中有效成分芦丁的含量测定方法,并比较不同厂家产品含量的差异。方法采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC8柱(250×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.1%冰醋酸(4010),流速0.5ml/ml,进样量10μL。结果芦丁的平均回收率为99.40%,RSD为0.59%。所收集的3个厂家化痔灵片中芦丁的含量为1.1mg~2.3mg。结论本方法准确简便可行,可用于化痔灵片中芦丁的含测量测定,且测得不同厂家的产品质量差异显著,从高到低依次是吉林吉春制药有限公司,通药制药集团股份有限公司,吉林省康福药业有限公司。
简介:摘要目的建立HPLC-ELSD法测定肾康宁颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(3565)为流动相;流速1.0mL•min-1;柱温30℃;漂移管温度105℃;气体流速2.5L/min。结果黄芪甲苷在0.404~12.12μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为95.5%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为肾康宁颗粒的质量控制方法。
简介:摘要目的探讨不同炮制方法对斑蝥中游离斑蝥素、结合斑蝥素及总斑蝥素含量的影响。方法将我院购自亳州中药材市场的斑蝥分别进行浅程度和深程度炮制,检测生斑蝥饮片及不同炮制方法斑蝥药材中游离斑蝥素、结合斑蝥素及总斑蝥素的含量,分析炮制方法对斑蝥素含量影响的作用机制。结果深度炮制品游离斑蝥素含量及损失率受影响较大,其游离斑蝥素含量不符合符合药典0.25-0.65%的要求,浅度炮制品游离斑蝥素含量为(0.27±0.041)%,符合药典药物;深度炮制品结合斑蝥素含量及损失率与浅度炮制品无显著差异(P>0.05),但两者间总斑蝥素含量及损失率有显著差异(P<0.05)。结论深程度炮制对生斑蝥饮片中游离斑蝥素含量影响较大,但对总斑蝥素影响较小,生斑蝥饮片应以总斑蝥素作为控制指标。
简介:目的:制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法:将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱:AthenaC18-WP柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min。结果:复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c+2.44×104(r=0.9999),线性范围5.04~80.64μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c+1.21×103(r=0.9999),线性范围2.03~32.48μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的(97.89±1.32)%和(99.61±1.97)%(n=3)。结论:复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。
简介:目的观察肺癌合并尘肺患者的血清骨钙素(BGP)和骨密度(BMD)放疗前后含量的变化与继发性骨质疏松发生发展的关系,以改进临床工作,提高患者的生活质量。方法对肺癌合并尘肺患者30例及30例健康对照组均采用放射免疫法检测血清BGP,用双能X线吸收检测BMD,用SMAC技术检测血清ALP、Ca、P等,肺癌患者采用美国瓦里安1800加速器体外照射1f/d,2Gy/f,剂量55-65Gy。结果肺癌合并尘肺患者放疗前BMD、BGP较对照组明显降低,两者比较有显著性差异,P〈0.01。ALP增高,P〈0.05。血Ca、P没有明显差异。结论肺癌合并尘肺患者BMD和BGP改变的临床意义:肺癌放疗前BMD、BGP降低,ALP增高,缓解期可逆转与肺癌合并尘肺病情基本一致,尤其是中晚期肺癌患者胃肠功能紊乱,放疗前影响钙代谢,而钙代谢异常加重了病情,因此肺癌合并尘肺患者定期检测BMD、BGP和ALP,在放疗的同时注意肺癌患者伴骨质疏松存在的风险,以便能够得到早治疗早预防的目的,对他们以后的生活至关重要。
简介:目的建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并对结果进行比较。方法用0.15mol/L硝酸或0.3mol/L三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2h、75oC下超声提取2h或90℃下微波辅助提取1h,提取物经阴离子交换柱X-100(250mm×4.1mm,10恤m)分离,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱(HG.AFS)分别测定。结果两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8%~111.7%、91.9%~96.0%之间,相对标准偏差均小于5.8%,应用这两种方法对质控样品米粉SRM1568a和大米样品进行测定,结果协同性良好。结论两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,结果比较差异无统计学意义。