简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:【摘要】为减少前处理过程中样品损失,提升半挥发有机磷农药类化合物前处理效率,本研究借助全自动膜萃取固相系统及气质联用( GC-MS),通过优化相关检测条件开发了一套快速高效的有机磷农药前处理 -检
简介:针对目前元固相完井液存在的问题,以羟乙基纤维素增粘剂、磺化沥青降失水剂、磺化烤胶降粘剂、氯化钠、氯化钾、碳酸钙、氯化钙、溴化钠及甲醛杀菌剂等为主要原料,研制了一种新型低伤害无固相完井液及其高密度配方体系。该体系pH值为8—9,表观粘度为36—52mPa·s,API失水量可控制在10mL以下,120℃热滚10h后的性能基本无变化,90℃热滚16h后的红泥岩回收率达96.8%,常温下放置14天后不沉降、不发霉。研究结果表明,该无固相完井液体系对油气层伤害低,配方中碳酸钙可酸化溶解,可泵性好,对红泥岩等的水化膨胀具有较好的抑制作用,并且具有较好的抗温性、沉降稳定性和防腐性。
简介:目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5∶1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min^-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。