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  • 简介:目的:用表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)筛选预测肺鳞癌患者顺铂+吉西他滨(GP)方案化疗敏感性的血清蛋白标志物。方法:65例接受GP方案化疗的肺鳞癌患者,分为化疗敏感组44例,化疗耐药组21例,应用SELDI-TOF-MS技术检测患者治疗前血清标本的蛋白质质谱,分析疗效不同患者间的差异蛋白表达。结果:本实验共检测到89个有效的蛋白质波峰,其中m/z位于分子质量2000~10000的波峰有35个。质荷比(m/z)为7458.12Da的蛋白峰建的预测模型可预测肺鳞癌患者对GP化疗方案的敏感性,敏感性86.56%,特异性88.51%。结论:应用SELDI-TOF-MS技术可筛选的血清蛋白标志物,为预测肺鳞癌患者对化疗方案的敏感性提供了新的手段。

  • 标签: 非小细胞肺癌 表面增强激光解吸电离飞行时间质谱 肿瘤标志物
  • 简介:目的寻找尿液中潜在的肾癌多肽标志物。方法收集肾癌患者根治性肾切除术前、术后组、非肾癌对照组晨起第二次中段尿液标本。铜螯合纳米磁珠提取尿多肽,MALDI-TOF-MS分析各组尿液中肾癌相关多肽标志物,并通过Tagldent程序对有意义多肽进行初步鉴定。结果m/z=1025、1116的多肽在术前组高表达,在术后组、对照组低表达。m/z=9730的多肽在术后组、对照组高表达,在术前组低表达。初步鉴定发现,m/z=1025信号峰与Urotensin-2B、LittleLEN匹配,m/z=1116信号峰与GRP匹配,m/z=9730信号峰与EA-92、Latecornifiedenvelopeprotein3C、Heparin-bindingEGF-likegrowthfactor匹配。结论肾癌患者尿液中高表达m/z为1025、1116的多肽,低表达m/z为9730的多肽,这些多肽可能是尿液中潜在的肾癌标志分子。

  • 标签: 肾癌 标志物 尿液 多肽组
  • 简介:目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(^208Pb)、砷(^75As)、镉(^114Cd)、镍(^60Ni)、铜(^63Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以^72Ge、^115In、^20)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400Hz,消解时间为10min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg^-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 硬脂酸镁 微波消解 重金属元素
  • 简介:目的评定LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度。方法对LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果置信概率P为95%时,血浆中低、中、高(0.61、12.26、245.20μg/L)浓度五味子醇甲的扩展不确定度分别为1.08、1.76、27.00μg/L。结论本方法适用于LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。

  • 标签: 五味子醇甲 LC-MS法 血浆 不确定度 扩展不确定度
  • 简介:【摘要】:目的:分析利用MALDI-TOF MS技术分析鲍曼不动杆菌对替加环素的耐药情况。方法:选取2019年1月-2021年12月100株医院实验室培养获得的鲍曼不动杆菌,使用MALDI-TOF MS技术分析替加环素的敏感性,并统计检验结果。结果:100株鲍曼不动杆菌中对替加环素敏感的有34株,耐药有45株,中介有21株,并用K-B法进行进一步检验,替加环素敏感菌株正确检出率为78.4%,替加环素耐药菌株正确检出率为88.7%。结论:MALDI-TOF MS技术具有较好的检测价值,可以分析鲍曼不动杆菌对替加环素的耐药情况,可推广使用。

  • 标签: 鲍曼不动杆菌 替加环素 耐药性
  • 简介:摘要目的建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法检测中药材中砷、锌、镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、汞、硒、锶等12种元素的测定。方法微波消解法对药材进行样品处理后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法同时测定上述12种元素。结果各元素标准曲线线性关系均>0.999,回收率为87.1%~103.8%,RSD<10.0%。结论该方法准确、简单、快捷。适用于多种中药材中重金属元素的检测。

  • 标签: 金银花 甘草 茶叶 微波消解 电感耦合等离子体质谱仪
  • 简介:摘要目的探讨血常规参数血小板2/(单核细胞百分比×分叶中性粒细胞百分比)(P2/MS)值在慢性乙型肝炎肝纤维化诊断中的价值.方法选择慢性乙型肝炎、乙型肝炎肝硬化患者133例,其中76例为慢性乙型肝炎患者,57例为乙型肝炎肝硬化患者,有病理诊断者24例.采用全自动血细胞计数仪检测血常规,计算P2/MS值;以放射免疫法测定血清透明质酸(HA)、Ⅲ型前胶原肽(PⅢP);肝活检标本分别进行苏木精-伊红(HE)、网状纤维及Masson染色;结果乙型肝炎肝硬化组的P2/MS值明显低于慢性乙型肝炎组,24例有病理诊断者乙型肝炎肝硬化组的P2/MS值低于慢性乙型肝炎组,均有统计学意义(P<0.05);乙型肝炎肝硬化组的HA明显高于慢性乙型肝炎组,有统计学意义(P<0.05).结论血常规参数P2/MS值对慢性乙型肝炎肝纤维化的诊断有一定价值.关键词血常规参数;慢性乙型肝炎;肝纤维化中图分类号R575.5文献标识码B文章编号1008-6315(2015)12-0238-01

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  • 简介:建立了一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱.电喷雾质谱法(ESI—LC—MSl测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。采用液.液萃取法进行血浆样品预处理,提取液为二氯甲烷,内标选用尼群地平。色谱柱为DiamonsilODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵(52:48,v/v),流速1mL/min。选用ESI离子源,正离子模式,选择性监测(SIM)方式检测,选择的离子[M+Na]^+,硝苯地平与内标的质核比(m/z)分别为369.0与383.1,碎片电压分别为110v和100V。方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求,线性范围为(2-600)μg/L,血浆样本经两次冻融及冷冻14天内稳定,可以用于硝苯地平的人体药代动力学研究。

  • 标签: 硝苯地平 LC—MS 药代动力学
  • 简介:【摘要】目的:探讨血液和尿液中酒精代谢指标物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS检测方法。方法:血液和尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液,以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据,空白血液中加标制作外标法校准曲线,来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)含量。结果:EtG 在血液样品的回收率范围为 95.86%~101.88%,准确度标准偏差(SD)为1.52~2.91,在尿样的回收率为 98.10%~102.71%。结论:GC-MS检测方法灵敏度和准确度高,适合血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷检测,值得临床进一步推广。

  • 标签: 血液 尿液 酒精代谢指标物 乙基葡萄糖醛酸苷 GC-MS检测方法
  • 简介:【摘要】目的 探讨二甲双胍联合低热量饮食及减少静坐时间治疗代谢综合征(MS)的效果。方法 选取2019年

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  • 简介:目的分析干姜超临界CO2萃取物的化学成分,并追踪萃取物中的姜酚类成分。方法采用超临界CO2萃取干姜药材,用气相色谱-质谱联用技术分析其成分,6-姜酚和10-姜酚直接进样分析,将姜酚图谱与萃取物图谱进行对比分析。结果从干姜超临界CO2萃取物中鉴定了52种成分。在6-姜酚和10-姜酚的气相色谱-质谱分析过程中追踪到两者部分裂解或完全裂解为己醛、姜酮和癸醛、姜酮。结论通过超临界CO2萃取干姜中的干姜油,既可获得挥发性成分,又可获得非挥发性成分。姜酚类物质在气相色谱-质谱分析中,完全或部分发生热裂解,发生麦氏重排反应,其产物是对应的醛和姜酮。

  • 标签: 干姜 超临界CO2 气相色谱-质谱 姜酚
  • 简介:Thepresentstudywasdesignedtodevelopandvalidateasensitiveandreliableultrahighperformanceliquidchromatographycoupledwithquadrupoletime-of-flightmassspectrometry(UPLC-QTOF/MS)methodtoseparateandidentifythechemicalconstituentsofQixueShuangbuTincture(QXSBT),aclassictraditionalChinesemedicine(TCM)prescription.UndertheoptimizedUPLCandQTOF/MSconditions,56componentsinQXSBT,includingchalcones,triterpenoids,protopanaxatriol,flavonesandflavanoneswereidentifiedandtentativelycharacterizedwithinarunningtimeof42min.Thecomponentswereidentifiedbycomparingtheretentiontimes,accuratemass,andmassspectrometricfragmentationcharacteristicions,andmatchingempiricalmolecularformulawiththatofthepublishedcompounds.Inconclusion,theestablishedUPLC-QTOF/MSmethodwasreliableforarapididentificationofcomplicatedcomponentsintheTCMprescriptions.

  • 标签: Qixue Shuangbu Tincture UPLC-QTOF/MS Chemical profiling Traditional Chinese medicine
  • 简介:【摘要】目的 分析达格列净对2型糖尿病(T2DM)伴代谢综合征(MS)患者代谢指标的影响。方法 选取本院2020年3月-11月期间收治的68例2型糖尿病伴代谢综合征患者进行研究,并采取随机双盲法将其分为对照组和观察组,各34例。给予对照组二甲双胍,给予观察组达格列净,并对两组的血糖、血压、血脂水平进行对比。结果 观察组血糖水平(空腹血糖、餐后2h血糖、HbA1C)、血压水平(舒张压、收缩压)、血脂水平(LDL-C、HDL-C)优于对照组(P<0.05)。结论 2型糖尿病伴代谢综合征患者使用达格列净治疗,能够显著改善患者的血糖、血压、血脂水平,值得推广。

  • 标签: 达格列净 2型糖尿病伴代谢综合征 血糖 血压 血脂
  • 简介:摘要目的运用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)整合网络药理学研究刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的物质基础及潜在作用机制。方法利用UPLC-Q/TOF-MS鉴定刺五加注射液的化学成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards和OMIM数据库预测刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的潜在作用靶点,利用String数据库和Cytoscape软件构建蛋白质-蛋白质相互作用网络,通过Omicshare平台对治疗靶点进行GO和KEGG富集分析,运用Autodock软件进行分子对接。结果分析鉴定了刺五加注射液中53种成分,并以此为基础得到刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的相关靶点189个及10个核心靶点,反向筛选发现刺五加注射液中的25个成分可能是治疗缺血性脑卒中的主要有效成分;KEGG富集结果显示,刺五加注射液可能主要通过调节PI3K-Akt信号通路来治疗缺血性脑卒中。结论刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的作用机制可能与抑制炎症反应、抗氧化应激、促进血管新生和保护神经细胞等作用有关。

  • 标签: 刺五加注射液 缺血性脑卒中 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术 网络药理学 分子对接模拟 药理作用分子作用机制(中药)
  • 简介:目的建立LC-MS法同时测定大鼠血浆中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量,并研究灌胃给药熊胆粉提取物后熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学行为。方法血浆样品采用甲醇、乙酸乙酯和甲酸(50∶50∶1)混合溶剂处理,以双氯芬酸作为内标,色谱柱为WatersAtlantisT3C18色谱柱(150mm×2.0mm,5μm),流动相为水(含1mmol·L-1醋酸铵和0.01%甲酸)-甲醇(76∶24),等度洗脱,流速为0.2mL·min-1,岛津LC-MS2020质谱单四极杆检测器,负离子模式。大鼠灌胃100mg·kg-1的熊胆粉提取物,LC-MS法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度,并采用DAS2.0软件计算药物代谢动力学参数。结果方法学实验结果表明内源性杂质不干扰熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸和内标的测定,线性范围0.078~10.0μg·mL-1,定量限为0.078μg·mL-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中2种胆酸浓度的测定,可以应用该方法进行熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药物代谢动力学研究。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学研究。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉 大鼠血浆 LC-MS 药物代谢动力学
  • 简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱法,色谱柱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。

  • 标签: 茶碱 血药浓度 HPLC
  • 简介:摘要建立黄藤素片HPLC测定有关物质的质量标准。方法用十八烷基键合硅胶作为固定相的反相色谱柱,甲醇-0.1%的磷酸水溶液(2575)的流动相,水为溶剂,检测波长为220nm。结论有关物质不得过7.0%;理论塔版数按盐酸巴马汀计不小于5000;最小检测量0.488ng。

  • 标签: 黄藤素 有关物质 HPLC