简介：目的建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ）的UPLC-Q-TOF-MS检测方法。方法采用WatersAcquityBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量：0.4ml·min^-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量：2.0μl。结果4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%～101%。结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定。

简介：

简介：摘要为提高蔬菜的产量和口感，人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药，导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂，对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题，保障消费者的正常生活，建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究，建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法，使用峰面积进行定量分析，保留时间定性分析。实验结果表明，九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%；添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%；添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明，该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。

简介：研究了固相萃取法提取动物源性食品中25种兽药残留的方法,利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）进行测定的工艺.通过实验,比较了不同提取剂、固相萃取柱、流动相对实验方法的影响,确定动物源性食品经过0.2%甲酸乙腈水溶液提取,过OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后,用UPLC-MS/MS分析测定.该方法快速简便节省溶剂,25种兽药的检出限为0.006-0.08μg/kg,添加回收率为70.4-90.6%,RSD为5.3-12.3%.为今后动物源性食品在多残留检测方面的研究提供必要的技术支持.

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简介：SignificantanomalieswereobservedatthegeomagneticstationsinthesouthwestregionofChinabeforetheYingjiangMS6.1earthquakeandtheLudianMS6.5earthquakein2014.Weprocessedthegeomagneticverticalcomponentdiurnalvariationdatabythespatialcorrelationmethod.TheresultsshowthatduringtheperiodfromApril1toMay20,2014,thereexistedquasi-synchronousdecreasechangesinthecoefficientcurvesbetweenthefivegeomagneticstationsofGuiyang,Hechi,Nanshan,Muli,YongningandXinyiandHongshanstations.Furthermore,therewasahighgradientzoneinthenormalizedcorrelationcoefficientcontourmapwithbackgroundvaluesremoved.TheepicentersoftheYingjiangMS6.1earthquakeandtheLudianMS6.5earthquakearelocatedinthegradientzoneornearthegradientzone.

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：X射线光电子能谱仪（XPS）和飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）作为浅表面化学分析的两种重要手段,能够高精度的提供村料表面丰富的物理化学信息,在诸多行业的科学研究中被广泛应用.本文通过设备原理分析,结合具体应用实例,对XPS和TOF-SIMS在PCB失效分析的应用做了简单探讨.

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

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简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：应用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC（2.1＊100mm,1.7μm）色谱柱进行分离,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性（R2=0.998）,回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.

简介：摘要目的探讨LC-MS/MS法对人血浆中的西格列汀浓度进行测定及药物动学研究。方法选取人血浆样品，使用乙酸乙酯进行提取，再选用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱，以乙腈-10mmol/L的醋酸铵溶液作为流动相，流动相的流速设置为0.30mL/min，使用电喷雾离子化源与正离子方式监测多反应监测扫描方式，并进行定量分析。结果血浆中西格列汀批内、批间的精密度＜15%，准确度为93.1%～105.4%。结论LC-MS/MS法能够快速、准确的测定人血浆中的西格列汀浓度，值得在西格列汀的浓度检测及药物动力学研究中应用。

简介：摘要本文对检测玩具材料中DBP的应用进行了分析和介绍，采用超声萃取-GC/MS分析法，萃取试剂选择10ml色谱纯二氯甲烷，在常温下密封超声萃取1小时，GC/MS对萃取液进行检测。经过实验证明，采用本方法具有较好的准确度以及较高精密度等特点，而且在玩具材料中达到了在85%—115%之间的加标回收率，与传统索式抽提或溶剂萃取的标准检测方法1同等检测水平。同时，相对索式萃取法的长时间和繁琐的实验过程，超声萃取方法具有更加简便，更高的检测效率，一定程度上更优于索式萃取法。

简介：摘要目的比较结核分支杆菌耐药菌株与临床敏感株在蛋白种类上的差异，构建不同耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱，为进一步研究结核杆菌耐药的分子调控机制提供依据。方法利用高效液相质谱非标记的方法(LC-MS)鉴定耐药结核分支杆菌蛋白质类型，通过与临床敏感株比对，构建耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱分析。结果与临床敏感组相比阿米卡星耐药组有856种差异性蛋白被发现，其中显著上调的有332种，明显下调的524种；与临床敏感组相比利福平耐药组有726种差异蛋白，其中有441种明显下调，285种明显上调。阿米卡星耐药组与利福平耐药组相比有141种差异性蛋白被发现，其中下调67种，上调74种。结论耐多药结核杆菌与临床敏感结核分枝菌株在蛋白种类与表达水平存在明显差异。

简介：摘要由于利用ICP-MS测定地下水及地表水中多个元素的国家标准方法还未形成，所以本文从多个方面对ICP-MS测定地表水中多种元素的分析方法进行了研究和探讨。

简介：摘要通过ICP-MS法测定岩石矿物中元素,本文有测定岩石矿物中的W和Mo元素为例,用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解试样,高温加热在完全赶尽高氯酸后用王水提取，采用电感耦合等离子体质谱直接测定样品中的W和Mo,通过此方法得出的检出限分别可达0.022μg/l、0.025μg/l，并与国家岩石矿物一级标准物质测试对比，测定结果大致一致。