简介：

简介：Aconitumspecies(Ranunculaceae),whichdistributewidelyinmiddleandlowerreachesoftheYangziRiver,northandsouthwestofChina,containhighlytoxicdiesterditerpeneAconitumalkaloids,especiallyhighcontentofaconitine.

简介：液质联用技术以其高分离能力、高分辨率和专属性强的优势，在药物分析等方面得到广泛的应用。主要从串联四极杆质谱仪、四极离子阱质谱仪、四极杆．飞行时间质谱仪方面总结近年来液质联用技术在药物有关物质分析方面的应用。

简介：

简介：目的为了更好满足临床检测要求，进行了血浆中对乙酰氨基酚及咖啡因的LC—MS／MS定量方法学研究。方法本研究样品分析所用LC—MS／MS系统由WATERS-2690，SymmetryC183．5μm、4．6mm（ID）x100mm（L）色谱柱、API-3000构成。LC接口采用电喷雾离子源，质谱扫描方式为多反应监测（MRM），对下面离子进行正离子扫描：咖啡因m／z194．9-138．0，

简介：摘要：目的：建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。方法：洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解，在PH3～4条件下，用2mL氯仿：异丙醇（9:1）提取两次，合并两次提取液，于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解，采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果：该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg（r=0.997），检出限和定量限皆为0.05ng/mg，日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%，准确度为90.5%~96.4%。结论：建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单，经济实用，成本较低，不需要借助其他特殊的装置就能完成，适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

简介：摘要：目的：建立液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法，并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标，50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干，最后通过流动相复溶进样分析；采用菲罗门Gemini C18色谱柱（规格3 μm，50*4.6 mm）；流动相为（0.1%甲酸）2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈；梯度洗脱；流速为0.6 mL·min-1；离子源为电喷雾离子源（ESI）；检测方式：正离子检测；扫描方式为多反应监测（MRM）；定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼)，m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果：血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好，最低定量限均为0.05 μmol·L-1，吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD

简介：目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。

简介：目的：建立人血浆中氢吗啡酮的LC-MS测定法,并研究术后镇痛患者恒速静脉泵注盐酸氢吗啡酮后氢吗啡酮的药代动力学特征。方法：血浆样品经碱化乙酸乙酯提取后,进行LC-MS分析,流动相为甲醇-5mmol·L-1醋酸铵水溶液（含1%甲酸）（12∶88,v/v）。氢吗啡酮检测离子为[M＋H]＋m/z286.2,内标（纳洛酮）检测离子为[M＋H]＋m/z328.2。测定手术后镇痛患者恒速静脉泵注盐酸氢吗啡酮注射液1.5mg后血浆中氢吗啡酮的浓度,并计算主要药动学参数。结果：在0.06～60ng·mL-1范围内,线性关系良好;批内批间精密度RSD均小于10%;提取回收率为68.8%～75.7%。结论：本方法可用于氢吗啡酮人体药动学研究。

简介：目的：建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MS／MS方法，并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片（每片含0．02mg炔雌醇和0．1mg左炔诺孕酮）后炔雌醇的药动学特征。方法：血浆样品经过环己烷-乙醚（7：1）提取吹干后，残渣溶解于pH10．5的碳酸氢钠溶液中，并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MS／MS分析。以HederaODS-2（2．1mm×150mm，5μm）为分析柱，流动相为含0．1％甲酸的水溶液一甲醇（13：87），梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m／z530．2→171．1和m／z430．1→372．2，对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后，血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论：炔雌醇的血药浓度在1．059±211．7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为（58．1±25．1）Pg·mL^-1叫和（76．5±19．7）Pg·mL^-1，k分别为（1．8±0．6）h和（1．9±0．9）h，AUC分别为（611±223）Pg·h·mL^-l和（762±189）Pg·h·mL^-l，如分别为（1z．36±4．42）h和（15．44±3．81）h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

简介：目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平（H152/81）的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法：本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱（80,4μm,50mm×2.0mm）,流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源（ESI）,采用MRM扫描方式进行分析。结果：氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好（r〉0.995）。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论：本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。

简介：建立一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中甘草次酸的浓度,并用于甘草酸铵的人体药动学研究。采用液-液萃取法进行血浆样品预处理,色谱柱为C_（18）柱,流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵（70：30,v/v）,流速0.8mL/min。采用负离子模式,多离子监测（MRM）方式进行检测,甘草次酸与内标甲砜霉素离子对质核比（m/z）分别为469.3→355.3、354.1→185.0。方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求,线性范围为0.5-500ng/mL,血浆样本经两次冻融及冷冻稳定良好,可以用于甘草酸铵的人体药代动力学研究。健康志愿者口服75mg甘草酸铵后,活性代谢产物甘草次酸的药动学参数如下：AUC_（0-t）（3457.26±1999.01）ng·h/mL、AUC_（0-∞）（3708.85±2428.36）ng·h/mL、MRT_（0-t）（19.69±4.03）h、MRT_（0-∞）（22.83±8.45）h、t_（1/2）Z（11.71±7.77）h、T_（max）（13.40±4.84）h、CLz/F（29±17±19±82）L/h、Vz/F（487.38±518.07）L、C_（max）（215.85±99.88）ng/mL。

简介：目的:建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC-MS测定法,测定其药物动力学及绝对生物利用度.方法:采用LichrospherC18柱,250mm×4.6mm(ID),5μm,柱温:25℃;流动相:10mmol·L-1醋酸胺水溶液甲醇(25:75),流速:1ml·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用选择性离子检测,检测离子为正离子,苦参碱的离子是[M+H]+,m/z249.2.结果:苦参碱在2～5000μg·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出限达0.3μg·L-1.日内和日间误差均小于4.5%,方法回收率大于96.6%;药-时数据符合二室模型,Cmax为3821±705μg·L-1,Tmax为0.4±0.1h,T1/2β为11.2±2.1h,AUC0→∝为7446±1456μg·h·L-1,绝对生物利用度为(60.1±19.0)%.结论:该法灵敏、快速、简单,专属性强,苦参碱在Beagle犬体内有较高的绝对生物利用度.

简介：目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱．质谱联用法。方法选用VenusilMPC18柱，以0．02mol／L醋酸铵（含0．1％冰醋酸）-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱。紫外及质谱行为相比较，对非法此类药进行定量测定和定性鉴别。结果在生命糖安胶囊中检出格列美脲，且回收率为98．51％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分。

简介：目的：建立人血清帕拉德福韦浓度检测方法并运用于人体药代动力学研究。方法：血清样品乙腈沉淀蛋白处理后，采用液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）法测定。以0．2mmol·L^-1乙酸铵水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，ThermoBDSHYPERSILC18column（150mm×2．1mm，5μm）分离，梯度洗脱。帕拉德福韦及内标（恩替卡韦）监测离子对为m／z424．1→151．0；m／z278．3→152．1。运用建立的方法测定健康受试者血清中药物浓度。结果：帕拉德福韦血清药物浓度在0．5-500ng·mL^-l的范围内线性关系良好，方法回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高，可用于帕拉德福韦人体药动学研究。

简介：目的评定LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度。方法对LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果置信概率P为95%时,血浆中低、中、高（0.61、12.26、245.20μg/L）浓度五味子醇甲的扩展不确定度分别为1.08、1.76、27.00μg/L。结论本方法适用于LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。

简介：建立了一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱．电喷雾质谱法（ESI—LC—MSl测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。采用液．液萃取法进行血浆样品预处理，提取液为二氯甲烷，内标选用尼群地平。色谱柱为DiamonsilODS柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-5mmol／L乙酸铵（52：48，v／v），流速1mL／min。选用ESI离子源，正离子模式，选择性监测（SIM）方式检测，选择的离子[M＋Na]^＋，硝苯地平与内标的质核比（m／z）分别为369．0与383．1，碎片电压分别为110v和100V。方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求，线性范围为（2-600）μg／L，血浆样本经两次冻融及冷冻14天内稳定，可以用于硝苯地平的人体药代动力学研究。

简介：目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm，2．0μm）分离，以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相，体积流量为0．40mL／min，在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL，最低检测限为2．5ng／mL；日内RSD小于1．85％，日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

简介：目的建立LC-MS法同时测定大鼠血浆中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量,并研究灌胃给药熊胆粉提取物后熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学行为。方法血浆样品采用甲醇、乙酸乙酯和甲酸（50∶50∶1）混合溶剂处理,以双氯芬酸作为内标,色谱柱为WatersAtlantisT3C18色谱柱（150mm×2.0mm,5μm）,流动相为水（含1mmol·L-1醋酸铵和0.01%甲酸）-甲醇（76∶24）,等度洗脱,流速为0.2mL·min-1,岛津LC-MS2020质谱单四极杆检测器,负离子模式。大鼠灌胃100mg·kg-1的熊胆粉提取物,LC-MS法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度,并采用DAS2.0软件计算药物代谢动力学参数。结果方法学实验结果表明内源性杂质不干扰熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸和内标的测定,线性范围0.078~10.0μg·mL-1,定量限为0.078μg·mL-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中2种胆酸浓度的测定,可以应用该方法进行熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药物代谢动力学研究。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学研究。

简介：目的建立自动化LC/LC-UV系统建立全血中环孢霉素A测定方法。方法LC1色谱柱FRO-XBCN（20mm×4.6mm,10μm,ANAX）,流动相为水-乙腈=35∶65（v/v）,流速为1.0mL.min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-CN（200mm×4.6mm,5μm,ANAX）,流动相为乙腈-水,采用梯度系统,0～15min流动相中乙腈比例从40%直线上升到53%,流速为0.7mL.min-1。转移辅助流速为0.7mL.min-1。目标物转移窗口为2.20～3.20min;定量环为500μL,样品用乙腈预处理。结果环孢霉素A在0.026～1.010μg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.9991,萃取回收率在101.0%～103.0%,最低定量浓度为0.013μg.mL-1。日内RSD〈5%（n=6）,日间RSD〈5%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%。结论用自动化LC/LC-UV系统建立的环孢霉素A测定方法人为干预步骤少、准确性与精密度良好,方法开发、运行及控制自动化程度高,适合于环孢霉素A血药浓度测定及动力学研究。