学科分类
/ 14
263 个结果
  • 简介:应用超高色谱-串联(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 测定 淤泥 氟喹诺酮类
  • 简介:精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的HPLC法的最佳工作条件。色谱柱为HypersilODS柱:150mm×4.6mm(5μm),检测波长为270nm;流动A为去离子水,B为甲醇,A:B=50:50;流速1ml/min;进样量10μl,柱温为20%。该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定。通过优化了的色谱条件,提高了测定的精密度及线性范围。

  • 标签: 咖啡因 高效液相色谱法 精密度 线性范围
  • 简介:利用高效色谱分离,四级杆串联飞行时间串联(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固萃取净化,浓缩,流动定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.

  • 标签: 高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪 鸡蛋及制品 氟虫腈 结构鉴定 测定
  • 简介:建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5um,150mm×6.0mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动A及流动B的混合作梯度淋洗,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动.儿茶素在0.02~0.3g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%~100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.

  • 标签: 超声辅助提取 固相萃取 高效液相色谱法 儿茶素
  • 简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取经Carb/NH2固萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气色谱-选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。

  • 标签: 固相萃取 在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱 有机氯农药 党参
  • 简介:以活性炭吸收废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮和乙醇,经石油醚解吸后,采用毛细管气色谱法进行定量分析.测定结果表明,该方法能同时对这几种成分进行快速分析,并且精密度和准确度较高,最低检测限为2.0-4.0ng,相对标准差为1.87-3.10%,加标回收率为94-107%.

  • 标签: 气相色谱 空气和废气 乙酸乙酯 乙酸丁酯 丁酮 乙醇
  • 简介:应用气色谱分析技术,对戊二醛消毒液直接进样分析,实验方法简便,分析快速准确。用该方法对某一消毒液样品的6次气色谱法测定,均值19.1,标准差为0.32,变异系数为1,675%,平均回收率98.4%。在一定的色谱条件下.得到一条较为理想的检量线:Y=86.98X+3.263;r=0.9986。与目前常用的滴定分析法进行了比对实验.按照分析数据的显著性检验,经过F检验和t检验的计算(F=4.91,t=0.541,P〉0.05),验证了两种方法测定结果无显著性差异。

  • 标签: 戊二醛 气相色谱分析:快速准确
  • 简介:本文通过与传统的萃取法以及近年来发展较快的固微萃取法进行比较,介绍了一种新的样品前处理技术-微萃取法(LPME),重点论述了LPME的原理、影响LPME的各种因素、LPME的应用领域以及发展前景。

  • 标签: 样品前处理技术 液相微萃取 中空纤维膜
  • 简介:对下喷自吸环流反应器内气-流和气--团三流体系的局部流动特性进行了实验研究.用改进皮托管对瞬时速度进行了测量,并借助湍流统计理论对渡平均速度、湍动速度和湍动微尺度等局部流动参数进行了统计分析和处理,着重讨论了喷射液体流量和固体粒子加入量分别对喷射有效区和导流筒内管流区局部流动参数的影响.

  • 标签: 下喷自吸环流反应器 气-液-固三相流 局部流动特性
  • 简介:该文利用毛细管气色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/L,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.

  • 标签: 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 毛细管气相色谱法 塑料食品包装材料
  • 简介:首次建立了气色谱法与磁力搅拌器、顶空相结合,测定底泥中CO2的方法。取适量的底泥与磁力搅拌子放在100mL顶空瓶中密封。将顶空瓶放在集热式磁力搅拌器中,打开磁力搅拌系统,转动10min,停止,45℃平衡25min,抽取顶空气体1mL注入气色谱仪配转化炉和FID检测器进行测定。基质加标回收率:99.71%,线性范围:0.06—8.0%,方法精密度:5.38%,方法检出限:0.08ug/kg。本方法简单、灵敏度高、线性范围宽,值得推广和实践。

  • 标签: 水体沉积物 顶空气相色谱 磁力搅拌
  • 简介:以硝酸锂(锰)、醋酸锂(锰)、尿素和柠檬酸为原料,利用燃烧合成方法研究了两种不同酸根盐体系以及燃料尿素用量和柠檬酸对燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响,并用氧化还原滴定法测定产物中Mn的平均化合价作为合成产物为LiMn2O4的辅证依据。XRD分析表明,燃烧合成可制备得尖晶石型LiMn2O4物质,锂和锰的醋酸盐体系燃烧合成LiMn2O4比硝酸盐体系好,燃料尿素比柠檬酸好;醋酸盐和尿素的燃烧体系可得纯LiMn2O4产物,硝酸盐和尿素的燃烧体系中含有较多Mn2O3,但随尿素量增多,杂Mn2O3的含量减少;产物LiMn2O4中Mn的价态为+3.5左右,与LiMn2O4中Mn的标准价态相同。

  • 标签: LIMN2O4 液相燃烧合成 价态 尖晶石 氧化还原滴定法
  • 简介:建立了顶空气色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.

  • 标签: 顶空气相色谱 邻苯二甲酰亚胺氨氯地平 苯及其同系物
  • 简介:1995年8月22日,在北京召开的第50届世界统计年会上.乐凯胶卷被大会组委会、国家统计局和中国技术进步中心授予”中国胶卷之王”的荣誉称号。这是根据对国内胶卷的产品质量、市场占有率及在消费者心目中的品牌地位等多项内容综合调查统计的结果。乐凯胶卷特别是乐凯彩色胶卷在中国从无到有.从第一代到质量可与进口彩卷相媲美的第三代;从销售量几十万、几百万到几千万卷,成为国内产销量第

  • 标签: 乐凯科技 功臣谱 科技功臣
  • 简介:我到现在为止是十几次还是二十几次相亲已经不记得了,从刚开始清楚地记得对方的衣着打扮,语气谈吐,到现在很多人甚至需要努力想想才记得对方大概长什么样子。我已然从那个懵懂有些羞涩的小姑娘,变成了一个淡定从容的相亲老手。

  • 标签: 大学生 语文学习 阅读知识 课外阅读
  • 简介:来信剪辑:孩子进入高三后。身为父母比她还紧张,变着法做营养餐,每天她学到几点她妈妈就陪到几点,晚自习再累都要接送,家里不敢看电视,做什么都怕打扰她,可是就算这样,她越来越不爱跟我们说话了,人也变得很沉默,什么都闷在心里不让我们知道。

  • 标签: 高中生 语文学习 阅读知识 课外阅读
  • 简介:来信剪辑:我的成绩一直在班上名列前茅,但在近日的测验中,成绩却非常不理想,下滑趋势非常明显。我已经非常努力去复习了,但结果却令我失望,这是怎么回事啊?

  • 标签: 期刊 编辑工作 编读往来 高考指南
  • 简介:来信剪辑:我们班风不好,教室里吵得很,可能很多成绩不好的同学都不想学了吧!我自己不想放弃,想考个好点的大学,但是坐在教室里,总是会受他们的影响,我该怎么办?

  • 标签: 高中生 语文学习 阅读知识 阅读材料
  • 简介:来信剪辑:高三才过了一半,我现在就已经厌烦了这种状态。每天都要紧绷着心里的弦.从早上睁开眼睛起就得开始一天的战斗,日复一日,好烦啊!

  • 标签: 高中生 语文学习 阅读知识 课外阅读