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  • 简介:以尿素为沉淀剂用均匀沉淀直接合成有机阴离子柱撑滑石(LayeredDoubleHydroxides,LDH)及CoAl滑石等,并用XRD,FT-IR,TGA,TEM等分析手段对所合成的滑石进行了表征.结果表明,尿素均匀沉淀可以直接合成有机阴离子柱撑滑石及CoAl滑石等,并且可以方便地消除原料中阴离子的干扰,是合成有机阴离子柱撑滑石及CoAl滑石等的一个简便快速的新方法.

  • 标签: 柱撑水滑石 直接合成 均匀沉淀法 阴离子 并用 尿素
  • 简介:建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。

  • 标签: 石膏绷带 粘胶型 半水石膏 络合滴定 含量测定
  • 简介:用密度泛函理论,在B3LYP/6-311++G**计算水平下分别对尿嘧啶所有的气相、液相、过渡态和质子转移异构体的结构进行全优化,获得它们在气相和相中的几何结构和电子结构,PCM反应场溶剂模型用于相计算.结果显示:在气相和相中,参与反应降低了互变异构质子迁移的反应活化能,对互变异构质子迁移的反应起到催化作用,但是没有改变各异构体的稳定性顺序.同时研究了尿嘧啶各烯醇式助质子互变异构的反应机理,提出了尿嘧啶各烯醇式互变异构质子迁移的反应为平面六元环的过渡态结构.探讨了溶剂化效应对互变异构体的几何结构、能量、电荷分布以及互变异构反应活化能的影响等.

  • 标签: 尿嘧啶 反应机理 过渡态 水助质子转移 密度泛函
  • 简介:采用密度泛函理论,分别在B3LYP/6-311++g(d,p)和B3LYP/aug-cc-PVTZ理论水平下,系统研究了无水和催化的OH自由基与HBrO反应,即HBrO+OH和HBrO+OH+H_2O2个反应的微观反应机理,给出了所有可能发生的反应路径,并指出能量最低的反应通道.对于没有水参与的反应,由于OH自由基进攻HBrO方式不同,存在顺式方向和反式方向2种进攻方式的反应路径;当有一分子参与反应时,考虑HBrOH_2O复合物与OH自由基的反应和HBrO与H_2OOH复合物2种反应情况,共发现4条不同的反应路径.这2种反应的所有路径均是在OH自由基提取氢之前以氢键复合物形式存在,反应过程均为无势垒加合过程,总反应为放热反应.对目标反应起催化作用,有效地降低了反应的势垒,可以加快OH自由基和HBrO的消耗速度.

  • 标签: HBrO 自由基 反应机理 DFT
  • 简介:采用原位与高温煅烧相结合,通过镍盐和碱的合成体系直接制备NiO工作电极.利用XRD和SEM对电极结构进行了表征,测试了电化学性能,并对比了3种碱,包括尿素、氨水和氢氧化钠对产物形貌和电化学性能的影响.结果表明以尿素为碱制得的NiO电极以2mol/L的KOH为电解液在0.25A/g的放电电流密度下,获得最大比容量为200F/g.

  • 标签: 水热法 NIO 电极材料 超级电容器
  • 简介:建立了用极谱和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%-XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0-30μg/mL;检出限(3N/S):极谱为0.01μg/mL,原子吸收为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%-110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%-5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。

  • 标签: 矿石 极谱法 原子吸收光谱法 快速分析
  • 简介:用连续流动分析仪测定溶肥中氧化钾含量,并与农业部规定的标准分析方法(NY/T1977—2010)结果进行比较,结果表明,样品溶液中氧化钾在0~400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~101%,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%,可用于溶肥中氧化钾的分析测定。

  • 标签: 流动分析仪 水溶肥 氧化钾
  • 简介:提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0~300μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的锌,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD<6%,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好.

  • 标签: 极谱测定
  • 简介:运用量子化学方法讨论了一维四聚簇的各种不同构成形式的稳定性,并计算了有机污染物卤代甲烷在一维四聚体簇不同位置上的相对分布值,计算结果表明,有机污染物在水体边界的相对分布值高于水体介质内部的相对分布值。

  • 标签: 卤代甲烷 分布 一维四聚合簇 量子化学 水污染
  • 简介:采用热重分析(TGA)测量矿产品中的吸附及烧失减量,验证了方法的准确性及精密度。对多种矿产品样品采用TGA和常规马弗炉加热进行测量,对比结果表明,这两种方法没有显著性差异。TGA具有方便快捷、准确可靠等优点,是矿产品吸附及烧失减量检验的首选。

  • 标签: 矿产品 吸附水 烧失减量 马弗炉
  • 简介:用复合酶对大蒜多糖的提取工艺进行研究,并考察了不同浓度沉淀多糖的抗氧化活性;以多糖提取得率为指标,苯酚一硫酸法测定多糖的总糖含量,采用正交实验确定纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶的最佳配比,然后在单因素试验的基础上,采用正交实验优化复合酶提取大蒜多糖的最佳工艺;分别用羟基自由基(·OH)和1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH·)有机自由基测定了大蒜多糖的抗氧化活性.复合酶提取大蒜多糖的最佳酶配比:纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶的配比为1:60:5;最佳提取工艺条件:提取温度为55℃,提取时间为90min,pH值为4,料液比为1:30g/mL,该工艺条件下多糖提取得率达74.28%;80%的乙醇沉淀多糖对DPPH·和·OH的清除作用最显著,40%次之,粗多糖最弱.复合酶提取大蒜多糖具有提取得率高的优点,并且大蒜具有一定的抗氧化作用.

  • 标签: 大蒜多糖 复合酶 提取 抗氧化
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备LaxSr(2-x)MnO4尖晶石类光催化剂,确定了适用于LaxSr(2-x)MnO4的制备方法和条件,通过改变结构和组分实现光催化氧化反应。实验表明,晶体的缺陷和晶格的变形影响光催化性能且x为0.3-0.6时都表现良好的催化活性,Na2S2O8浓度过高不利于催化性能,可能发生其它的副反应。利用X-射线衍射(XRD),气相色谱(GC)、电化学循环伏安、极化曲线、X射线光电子能谱分析(XPS)对结构和其催化性能进行表征。

  • 标签: 尖晶石 光催化 光水氧化
  • 简介:采用水热方法合成一种新型钼-氧簇化合物Ni(en)3MoO4,并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析、差热热重分析对该化合物进行了表征.结构分析数据表明:该化合物属三方晶系,P-31c空间群,晶胞参数a=0.9226(13)nm,b=0.9226(13)nm,c=0.9959(2)cm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=0.7342(2)nm3,Z=2,Dc=1.805mg/m3,μ=2.153mm-1,F(000)=408,R=00553,Rw=0.1732;该化合物是分立结构,是由MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇形成,其中MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇交替排列,存在较强的氢键作用,结构中分立的手性配合物Ni(en)3的两种对映体构象以MoO4簇为中心对称排布.

  • 标签: 水热合成 晶体结构 多金属氧簇
  • 简介:热条件下合成了ENi(en)2]6E(VO)12O6B18O19(OH)3].6H2O多钒硼酸盐,X射线衍射分析表明,该晶体属三方晶系,R-3空间群.测试了晶体的IR光谱和TG曲线,用循环伏安详细研究了合成化合物的氧化还原性质及电子转移机理,结果表明该化合物具有两对氧化还原峰,其电子转移数分别为单电子和三电子.

  • 标签: 水热合成 晶体结构 多钒硼酸盐 簇合物 氧化还原性质
  • 简介:采用GC/MS/MS的选择反应监控(SRM)检测尿中甲基睾酮的人体代谢物,与GC/MS的选择离子检测(SIM)比较,SRM有更高的选择性和确证能力。该种检测方法的建立,可以更有效地判定阳性尿。

  • 标签: 兴奋剂 甲基睾酮 串联质谱 选择反应监控
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:采用原位模板(软模板),以可溶性酚醛树脂(苯酚-甲醛)为碳源、三嵌段共聚物(F127)为结构导向剂、热合成了形貌可控制的棒状有序介孔碳.利用XRD、TEM、N2吸附-脱附和拉曼光谱等方法对材料的结构和形貌进行表征.结果表明,当热温度180℃时,所合成的有序介孔碳具有明显的棒状形貌,而且良好的有序度,比表面积较大,长度均为400500nm.

  • 标签: 棒状介孔碳 水热法 制备 表征
  • 简介:利用紫外-可见光谱、荧光相图、荧光偏振以及共振瑞利散射法多光谱技术对溶菌酶(Lysozyme)的变复性特征进行表征,分析溶菌酶变复性机理,构建其变性动力学模型.结果表明,变性过程溶菌酶分子体积变大,结构松弛,变性速度快,不存在中间态,符合"二态模型";复性过程变性溶菌酶分子体积变小,结构紧缩,复性过程慢,且存在中间体,符合"多态模型",说明了溶菌酶的复性过程比其变性过程复杂.实验定量研究了不同变复性条件下,溶菌酶不对称变复性机理,为溶菌酶分子结构分析的研究提供了参考.

  • 标签: 溶菌酶 多光谱法 机理 变复性 动力学模型
  • 简介:簇模拟水环境介质,水体中有机污染物的分子状态用水-有机污染物分子复合体模拟,得出有机污染物在水环境介质中微观分布的数学表达式,经过微观动力学方法处理,得到了相应的数学解析式。用abinitio方法STO-3G基组计算了4个多环芳烃在水中的微观分布情况,计算结果与辛醇-水分配系数的实验值相吻合。

  • 标签: 水环境介质 有机污染物 水污染 分布 水簇模型
  • 简介:研究了某低品位复杂铝土矿中高岭石与一硬铝石矿物相分离的传统选择性溶剂(HF溶液)的不适应性问题.物质组成分析指出,由于此类物料中伴生有含钠(钠长石)和含镁(铁质角闪石)等脉石类矿物,所以在用HF溶液浸高岭石的反应过程中,与Al3+同步进入浸出液中的Na+和Mg2+等,又与F-反应,形成NaMgAlF6·xH2O次生沉淀,且其与一硬铝石矿物相一并留于余渣中,而直接干扰测定.因此,对H2SO4溶液作为选择性溶剂的可替代性问题进行了验证.结果表明:试样于500℃预焙烧后,用H2SO4(12mol/L)溶液沸水浴浸分离高岭石,于余渣中测定一硬铝石,可获得比较满意的结果.同时,对钠长石等其它含铝矿物干扰测定的校正方法问题,也进行了探讨.

  • 标签: 高岭石 一水硬铝石 选择性溶剂 化学物相分析 铝土矿