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  • 简介:利用旋转蒸发萃取侧柏木挥发油,并对挥发油进行了GC/MS分析。实验确定的最佳实验条件为:利用侧柏木屑为材料,在50℃,1:8的木屑蒸馏水的体积比的条件下,蒸馏1.5h。利用色谱-对挥发油分析,结果发现其主要成分为罗汉柏烯和柏木脑。

  • 标签: 旋转蒸馏 侧柏木屑 气相色谱-质谱分析 挥发油
  • 简介:摘要目的建立超高速液色谱--串联联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固萃取柱净化,应用超高速液色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

  • 标签: 超高速液相色谱--串联质谱联用法 多离子反应监测(MRM) 固相萃取 灭蝇胺
  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的色谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以色谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:建立了固萃取-色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:便携式SF6色谱仪在GIS设备中的应用,为电力部门和用户都提供了极大的方便。本文描述了便携式SF6色谱仪系统方案、仪器结构,详细地介绍了各个基本电路的原理,同时介绍了色谱工作站并列举了SF6气体的色谱图,最后举例说明了便携式SF6色谱仪的实际应用情

  • 标签: 便携式 SF6色谱仪 热导检测器TCD 色谱工作站
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  • 简介:目的建立以色谱法测定复方硫磺洗剂中樟脑的含量方法。方法采用安捷伦公司DB-624毛细管柱(1.8μm,30m×0.32mm);载为氮气,流速2mLmin-1,柱温140℃,进样口和检测器温度均为200℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μL,分流比10:1。结果樟脑在0.05125~10.25mgmL-1与峰面积线性关系良好(r2=1.0000),平均回收率为100.0%(n=6,RSD为0.42%)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂的含量。

  • 标签: 气相色谱法 复方硫磺洗剂 樟脑含量测定
  • 简介:目的同时用液色谱-联用法(LC—MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同-血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平。结果LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70ng/mL,两者的相关系数为0.725(P〈0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法)。LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20ng/mL的为24%。25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%。结论LC—MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用(LC-MS MS) 酶联免疫法(Enzyme-linked IMMUNOSORBENT assay ELISA) 25(OH)D3
  • 简介:摘要通过对色谱法测定果汁中苯甲酸含量的检验过程进行研究,分析确定该检测过程的测量不确定度来源,进而求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献并对测量结果进行表述。

  • 标签: 测量不确定度 气相色谱法 苯甲酸
  • 简介:摘要目的分析色谱法测定月饼中山梨酸的不确定因素,建立其不确定度评价方法。方法采用JJF1059-1999技术规范,对检测过程产生的不确定度进行分析。结果本法山梨酸不确定度报告为(0.36±0.02)g/kg取k=2。结论该不确定度主要来源于拟合标准曲线绘制过程、测量结果的重复性以及进样过程。

  • 标签: 不确定度 气相色谱法 山梨酸 月饼卫生
  • 简介:摘要目的建立色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用色谱法,色谱柱为PorapaKQ高分子小球填充柱(2mm×3m),载为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

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  • 简介:目的建立同时测定甘油乙醇洗手液中甘油乙醇含量的色谱法。方法采用直接进样法。色谱柱为HP-Innowa毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),载为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为350℃,检测器温度为380℃;柱温起始温度为100℃,维持3min,以100℃/min的速率升温至240℃,维持7min。结果乙醇、甘油的检测质量浓度线性范围分别是0.12~0.36g/mL(r=0.9996)和0.0076~0.0228g/mL(r=0.9992)。结论该方法准确、可靠,可同时有效测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量。

  • 标签: 气相色谱法 甘油乙醇洗手液 含量测定
  • 简介:本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20(强极性,30m×0.53mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:220℃,分流比5:1,载气流速:8mL/min,柱室温度:35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度:220℃,尾吹气流量30mL/min,氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 白酒 甲醇
  • 简介:建立了顶空-色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%-115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 地表水
  • 简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的色谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

  • 标签: 气相色谱-质谱(GC—MS) 农药残留 蔬菜 除草剂
  • 简介:该文利用毛细管色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/L,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.

  • 标签: 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 毛细管气相色谱法 塑料食品包装材料
  • 简介:本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管色谱测定方法。该法采用wBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180℃保持10min。检测器温度:200℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为1μg/mL-10.0μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 方便面 丙烯酰胺
  • 简介:本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的色谱-测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固萃取柱净化后,用色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinuscarpio)、草鱼(CtenopharyngodonideUus)和凡纳滨对虾(PenaeusvannameiBoone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。

  • 标签: 水产品 氟胺氰菊酯 气相色谱-质谱法
  • 简介:文章介绍了氯氰菊酯在农产品土壤中残留量的分析方法。该方法在土壤样品检测中具有实际应用意义,适用于土壤样品中氯氰菊酯残留量的测定。

  • 标签: 气相色谱仪 氯氰菊酯残留 土壤
  • 简介:选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%~100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。

  • 标签: 气相色谱 豆类蔬菜 有机磷农药 农药残留