简介:研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。
简介:丙酰氯同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应生成N酰基四氢噻唑2硫酮2a及光学活性N酰基(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯2b,而α溴代丙酰氯分别同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应得到四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3a及光学活性4乙氧羰基四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到了反应物1a异构化的过渡态.
简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平的Box—Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚的投料比6:1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计法用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的.
简介:以脂肪二胺为桥联基,通过与β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯酰胺化缩合反应,合成了4种脂肪二胺桥联受阻酚.核磁氢谱和质谱证实了脂肪二胺桥联受阻酚的化学结构,采用DPPH法和测氧法对脂肪二胺桥联受阻酚的抗氧化活性进行了研究.结果表明脂肪二胺桥联受阻酚对含氮自由基DPPH和过氧自由基ROO均具有良好的抗氧化活性.随着受阻酚桥联基的增长,受阻酚清除自由基的活性均下降,但随着受阻酚物质的量分数的增加,清除活性均增大,且桥联基对清除DPPH自由基活性的影响大于清除ROO自由基的活性.
简介:建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。
简介:应用ABEEMσπ/MM方法,对乙酰胆碱酯酶抑制剂Tacrine(塔克宁)与组胺转甲基酶进行了分子对接.然后对乙酰胆碱酯酶与4种乙酰胆碱酯酶抑制剂的分子对接进行了研究.在研究中将受体分子固定,配体分子可自由移动,采用半柔性对接方式.通过对4种乙酰胆碱酯酶抑制剂与乙酰胆碱酯酶结合能大小的计算,得到结合能力大小顺序依次为:Donpezil(多奈哌齐)〉Huperzine(石杉碱甲)〉Rivastigmine(利发斯的明)〉Tacrine(塔克宁).这个顺序与实验中得到的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制活性IC50值大小顺序相一致.为使用该方法进行抑制剂设计提供参考.
简介:用溴化乙锭(EB)作为荧光探针研究了各种茶叶多糖、多酚类化合物对DNA的保护作用.测定了龙井、普耳茶、乌龙茶等8种茶叶中多糖和多酚类提取物存在下DNA与EB混合液的荧光积分强度,并把不同茶叶与DNA相互作用的常数定义为结合常数D,根据D的大小讨论了多糖及多酚类化合物的存在DNA保护作用的影响.结果表明,8种茶叶与DNA有较好的作用,但作用程度不同.D值越大,茶叶对DNA的保护作用越好.多糖保护作用顺序如下:祁门红茶〉绿茶(安徽)〉普尔茶〉乌龙茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉信阳毛尖〉龙井;多酚保护作用顺序如下:祁门红茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉龙井〉乌龙茶〉绿茶(安徽)〉信阳毛尖〉普尔茶.
简介:以正十八胺为核的1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团的新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成条件为:3,5-丙酰氯与1.0代超支化大分子的物质的量比为6∶1、反应温度为25℃、反应时间为12h、体系苯与水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯与缚酸剂K_2CO_3的物质的量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的收率高达75.5%.FT-IR和1HNMR证实了合成抗氧化剂的化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中的抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度的增加,抗氧化性能增强.