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  • 简介:摘要目的建立尿中2-噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸萃取尿中TTCA,经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.008 mg/L,最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时,方法的批内精密度为0.9%~1.4%,批间精密度为1.3%~3.5%,加标回收率为85.0%~92.7%(n=6)。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高,适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

  • 标签: 二硫化碳 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 尿 色谱法,高效液相
  • 简介:通过芳()酸与O,O′-二烃基肼的缩合反应合成了8个未见报道的标题化合物,利用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确定了化合物的结构.生物活性测试结果表明:目标化合物具有很好的选择性除草活性,其中化合物3a、3b、3g和3h对单子叶植物稗草和双子叶植物油菜均有较好的抑制作用,特别是对油菜的抑制作用尤为明显,其效果接近、有些甚至优于对照化合物2,4-D.

  • 标签: 芳氧羧酸 硫代磷酰肼 合成 除草活性 除草剂
  • 简介:摘要目的建立测定尿中肌酐(Cre)和2-噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI),离子源温度500 ℃,气帘气流量31.4 L/min,在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=947.3x-1 605.6,相关系数0.999 4,检出限为0.3 μg/L,定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时,测得加标回收率为92.8%~ 94.6%,批内精密度为3.6%~5.7%,批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L,线性方程为y=1 164.7x-2 243.9,相关系数0.999 1,检出限为0.03 μg/L,定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时,测得加标回收率为90.8%~93.6%,批内精密度为4.6%~7.4%,批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单,在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定,准确高效,方法各性能指标均符合测定要求。

  • 标签: 尿 肌酐 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 二硫化碳 液相色谱-串联质谱
  • 简介:用两种方法合成了1-芳基-1,4--6-甲基-3-羰基-4-哒嗪酮(4)。选择了较好的一种方法合成了一系列的目标化合物以期找到具有生物活性的新型化合物。生测结果表明,标题化合物对黄瓜子叶生根具有较高的促进生长作用,一些化合物对烟草花叶病毒(MTV)和水稻纹枯病具有较高的抑制作用。

  • 标签: 哒嗪酮 合成 抗病毒活性 植物生长调节活性
  • 简介:为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用2--1,3-噻唑烷与氯甲酸在三乙胺存在下进行缩合反应,合成了11个2--1,3-噻唑烷.3-甲酸酯类化合物,并利用。HNMR、IR、MS及元素分析对其结构进行了表征;通过X-ray单晶衍射测定了2--1,3-噻唑烷-3-甲酸苯(3i)的晶体结构,证实反应产物为酮式而非式结构。初步生物活性试验结果表明,在试验浓度下部分目标化合物具有一定的杀菌和杀虫活性,其中3c、3f、3h、3k在500mg/L下对棉红蜘蛛Tetranychusurticae的致死率均在70%以上。

  • 标签: 氯甲酸酯 生物活性 噻唑烷 硫代 合成 先导化合物
  • 简介:介绍了橡胶促进剂22′-二二苯并噻唑主要生产方法,包括采用亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠作氧化剂的传统生产方法和氧气作氧化剂的新工艺,并分别对其优缺点进行了对比。传统的生产方法原料成本高,废水、废气对环境污染严重,不符合绿色化工发展的要求;氧气作氧化剂生产橡胶促进剂DM不仅原料易得,成本低,无污染,而且母液可循环使用,基本无废水排放。中试已成功生产出合格产品,符合大规模工业化生产要求,有广阔的工业应用前景。

  • 标签: 2-硫醇基苯并噻唑 2 2′-二硫代二苯并噻唑 精制 氧化
  • 简介:2,2,6,6-甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-氧基-2,2,6,6-甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-氧基-2,2,6,6-甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。

  • 标签: 4-烯丙氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶 烯丙基氯 2 2 6 6-四甲基-4-羟基哌啶 催化合成
  • 简介:噻唑-4-酮类化合物具有较好的生物活性,是非常好的有机合成中间体,可用于具有生物活性的化合物的合成。在无催化剂存在下,芳香胺、异氰酸和丁炔二酸二甲在乙醇中加热回流,高产率地生成了多取代噻唑-4-酮衍生物。共合成和鉴定了14个多取代噻唑-4-酮衍生物,并提供了该多组分反应的一个合理的多步连续反应机理。

  • 标签: 多组分反应 噻唑-4-酮 异硫氰酸酯 芳香胺 丁炔二酸二甲酯
  • 简介:以氢化钠(Nail)为活性剂,在Haake转矩流变仪中用4-巴豆酸甲(MBC)改性丁基橡胶(IIR)制得产物MBCIIR,采用傅里叶变换红外光谱与核磁共振谱表征了产物,并考察了MBC用量、反应温度、改性时间及终止剂品种对MBCIIR硫化特性及物理机械性能的影响。

  • 标签: 物理机械性能 巴豆酸甲酯 改性时间 硫化特性 丁基橡胶 溴代
  • 简介:氯同噻唑酮及(R)噻唑酮羧酸反应生成N噻唑a及光学活性N基(R)噻唑酮羧酸b,而α氯分别同噻唑酮及(R)噻唑酮羧酸反应得到噻唑α3a及光学活性羰基噻唑α3b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到了反应物1a异构化的过渡态.

  • 标签: (R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯 四氢噻唑-2-α-溴代丙酰硫酯 4-乙氧羰基四氢噻唑-2-a-溴代丙酰硫酯 电子结构 反应热焓 最优构型
  • 简介:由5--2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和乙酸在温和的条件下合成4--5--2′-脱氧尿苷,再通过单二胺(monobromobimanes,mBBR)对5--4--2′-脱氧尿苷4的亲电反应,合成了用单二胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5--4--2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4--2′-脱氧尿苷的检测途径.

  • 标签: 5-溴-2′-脱氧尿苷 单溴二胺(mBBR) 荧光标记 合成
  • 简介:2-氯-4-氰基吡啶和酚类化合物为原料,通过醚化、水解、酯化等反应合成了一系列2-(2-芳氧基吡啶-4-氧基)丙酸酯类化合物,其结构通过^1HNMR和MS分析确证。生物活性测定结果表明,在1500g/hm2剂量下,部分目标化合物对油菜、反枝苋和马唐表现出较强的除草活性,用药15d内植物叶片逐渐失绿变黄,直至枯死,生长受到严重抑制。

  • 标签: 二芳醚 吡啶衍生物 合成 除草活性
  • 简介:含氮杂环系列衍生物由于与生物环境接近,在生物、药物、催化和分析等方面有着广泛的应用.同时此类物质具有大π键,由于N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一.通过对含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基吡啶2-甲水杨肼是一种新的二阶非线性光学材料.介绍其独特的合成过程,并进行了表征.

  • 标签: N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼 非线性光学材料 表征
  • 简介:摘要 目的:建立白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖)苄基]-2-异丁基苹果酸含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长223nm,柱温为30℃,对白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖)苄基]-2-异丁基苹果酸的含量进行测定。结果:1,4-二[4-(葡萄糖)苄基]-2-异丁基苹果酸进样浓度的线性关系良好,回归方程为Y=15132471.8232X+7553.0798(n=6,r2=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD为0.6%(n=6)。结论:HPLC能够快速、准确地测定白及糖浆中的1,4-二[4-(葡萄糖)苄基]-2-异丁基苹果酸的含量,为其药效的检测与研究提供科学依据,HPLC方法简便、准确,可适用于白及糖浆的质量控制。

  • 标签: 白及糖浆 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 HPLC 含量测定
  • 简介:目的:观察4-甲基哌嗪-1-二甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)盐酸盐(Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用,以确定该化合物的应用前景.方法:采用小鼠肉瘤180和肝癌22及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响.结果:通过口服灌胃给药,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180抑制率可达到46.4%~59.6%(P<0.01~0.001);对小鼠移植性肝癌H22抑制率可达到39.3%~51.6%(P<0.05~0.001);对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到18.1%~59.0%.结论:Hyd对小鼠移植性肝癌H22和小鼠移植性肉瘤S180有明显抑制作用,对人胃癌裸小鼠异种移植性肿瘤也有明显抑制作用.

  • 标签: 4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3-3-二苯基)丙酯盐酸盐 肉瘤S180 肝癌H22 人胃癌异种移植性肿瘤
  • 简介:为了寻求新的杀菌先导化合物,通过2噻唑烷酮与氯甲酸的缩合反应得到11个N烃羰基2噻唑烷酮衍生物(5a~5k),其中10个为新化合物,其结构均经1HNMR、MS、IR和元素分析表征。初步离体杀菌实验结果表明,大多数化合物较之母体2噻唑烷酮具有更高的杀菌活性。在浓度为2000mg/L下,化合物5c、5d、5e、5f、5g、5h、5i、5j对油菜菌核病菌Sclerotiniasclerotiorum的抑制率为100%,5i对番茄灰霉病菌Botrytiscinerea、柑桔青霉病菌Penicilliumitalicum和油菜菌核病菌的抑制率均为100%。

  • 标签: N-烃氧羰基-2-噻唑烷酮衍生物 合成 杀菌活性
  • 简介:研究了以辛醇-2为原料制备己酸,用己酸和乙醇合成己酸的方法,确定了催化剂,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响.己酸的收率为57%左右.

  • 标签: 辛醇-2 己酸乙酯 合成 原料 配比 催化剂