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  • 简介:目的建立血浆中阿克他利(Actarit,Acta)的高效色谱检测法(HPLC).方法采用高效色谱联用紫外检测器,检测血浆中Acta.结果血浆中Acta最低检测浓度0.098μg·ml-1,检测限4.9ng,Acta在0.098~12.5μg·ml-1之间呈线性关系,回归方程Y=32315.5x-100.9(r=0.9994,P<0.05),回收率在85.5%~91.3%,日间、日内变异系数均在10%以下,符合生物样品分析要求.结论本试验建立血浆中Acta的HPLC检测法,能够利用本方法进行Acta的人体药代动力学试验和相对生物利用度的研究.

  • 标签: 高效液相色谱法 阿克他利 血浆 HPLC 药代动力学
  • 简介:高效色谱技术(highperformanceliquidchromatography.HPLC)是60年代末期,在经典色谱的基础上引进气色谱的理论与技术,并加以改进而发展起来的一种重要的分离分析方法。由于它有:分离效能高、分析速度快、灵敏度高、色柱可以反复使用、流动可选择范围宽、流出组容易收集、适用范围广和安全的优点,在中药的研究中发挥着越来越重要的作用。本文针对HPLC技术在中药研究中的应用进行综述。

  • 标签: HPLC 中药 研究 综述
  • 简介:研究了饮用水中有机物的固微萃取(SPME)方法,得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件:水样调pH<2并用NaCI饱和,在室温下直接萃取30min。气色谱谱分析时,纤维探针在280℃脱附2min,所建立的方法适于快速,方便地测定饮用水中的有机物,不需浓缩和预处理。

  • 标签: 固相微萃取 气相色谱/质谱 饮用水 有机物 测定
  • 简介:目的S730具有很强的抗血小板凝聚和血栓形成作用。由于口服给药后S730吸收很快并在肝脏被迅速代谢,因而血浆中的原形药物浓度很快降低至pg级以下,无法对其进行研究。本文建立了快速、特异的LC—MS/MS方法,用于检测S730的体内代谢产物S263的血药浓度,为研究S730体内药代动力学特征提供了快速可靠的检测方法。方法该方法以安定为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,用萃取的方法进行血浆样品制备。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 血浆样品 药物浓度 健康人 体内代谢产物 体内药代动力学
  • 简介:采用HPLC法测定人血清格列吡嗪药物浓度,色谱柱为LichrosorbSi605μm150×4.6mmI.D.流动为甲醇:水=50:50,流速1ml/min.二极管阵列检测器检测波长为275nm.进样量为20μl.该方法灵敏度较高,检测速度快,精密度和回收率均可满足测定血清格列吡嗪浓度的要求.

  • 标签: 格列吡嗪 高效液相色谱 血清
  • 简介:目的建立体外磷酸盐缓冲溶液(PBS)聚乳酸/羟基乙酸(PLGA)缓释卡氮芥(BCNU)微球药物浓度的高效色谱分析方法,并用此法研究缓释微球的体外释放动力学特征。方法采用依利特HypersilODS2C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),以甲醇:水(50:50)为流动,流速1.0ml/min,紫外光检测波长237nm。结果BCNU在0.005—0.35μmol/ml范围内呈线性(r=0.9992),最低检测下限为0.005μmol/ml。采用低、中、高浓度(0.03、0.1、0.3μmol/m1)的方法回收率分别为103.33%、101.43%和102.04%,日间及日内相对标准偏差(RSD)分别〈4%和〈1%。体外药物释放动力学研究表明,PLGA缓释BCNU时间可达3w以上。结论本法准确可靠,操作简便,适用于缓释BCNU微球的体外药物释放动力学研究。

  • 标签: 聚乳酸/羟基乙酸 卡氮芥 高效液相色谱法 药物释放动力学
  • 简介:目的建立兔血浆中DL111-IT的高效色谱荧光检测法.方法血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后,选用DiamonsilODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.025mol·L-1磷酸氢二铵缓冲溶液(磷酸调pH5.0)(60:40,V/V)为流动,流速1.0mL·min-1,荧光检测(λex=250nm,λem=332nm).结果DL111-IT在浓度1.00~20.00ng·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9996,n=5.高(20.00ng·mL-1)、中(10.00ng·mL-1)、低(1.00ng·mL-1)3个质控样本平均提取回收率分别为85.3%±1.3%,84.9%±2.7%,85.8%±1.8%,方法回收率分别为99.5%±0.4%,102.1%±1.8%,101.3%±2.4%;日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别低于3.0%和7.0%.血浆样品检测限为0.3ng·mL-1(S/N=3),定量限为1ng·mL-1(S/N=10,RSD<7.0%).结论本法准确、灵敏、操作简便,为DL111-IT药代动力学研究提供了方法学基础.

  • 标签: 地非三唑 抗孕唑 药代动力学 格列本脲 血浆
  • 简介:为了探讨通过变性高效色谱(DHPLC)进行HLA-DRB1配型的可行性,选择经PCR-SSP证实的20例HLA-DRB1合及2例HLA-DRB1不相合的病人及其同胞供者的标本为实验对象,全部标本通过PCR扩增HLA-DRB1第二外显子基因片段,PCR产物经梯度变性处理后通过DHPLC检测,在部分变性温度下,检测病人与供者的HLA-DRB1第二外显子DHPLC峰型是否相同,以判断供受者的HLA-DRB1基因型是否相同。结果表明:DHPLC与PCR-SSP进行DRB1配型比较分析,经kappa检验,kappa值为0.776,P值=0.00,说明两种方法的配型结果无显著性差别。结论:变性高效色谱方法用于HLA-DRB1配型方便,经济实用并解决了HLA新基因的不断出现与相应的位点的引物或探针设计和开发的相对滞后之间的矛盾。

  • 标签: DHPLC HLA-DRB1配型 PCR-SSP
  • 简介:目的:建立太太口服中阿魏酸含量的高效色谱测定法.方法:样品采用Sep-PakC18固萃取微柱进行净化处理.色谱条件:SpherisorbC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm)为分析柱,甲醇一水一冰醋酸(32:68:1.6)为流动,流速0.8ml/min,检测波长322nm.结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055~0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3%,RSD=1.1%(n=5).结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服的质量控制方法.

  • 标签: 太太口服液 高效液相色谱法 固相萃取 阿魏酸 含量测定
  • 简介:目的:调整和改进中国药典2000年版中阿莫西林制剂含量测定的HPLC方法.方法:采用C8柱,以0.03mol·L-1硫酸铵溶液-甲醇(75:25)为流动,检测波长为254nm,流速:0.6mL·min-1;柱温:40℃.结果:阿莫西林在0.3mg·mL-1~0.9mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.99998(n=5).阿莫西林胶囊和阿莫西林片中阿莫西林的回收率均为99.6%,RSD分别为1.3%和1.0%.结论:本法简便、快速、准确,可满足含量测定的要求,同时也有效地保护了色谱柱.

  • 标签: 高效液相色谱法 阿莫西林
  • 简介:本文介绍了用反相液相色谱法,uBondapakCl8柱,甲醇-0.01M磷酸二氢铵为流动,对食品中12种合成色素进行定性、定量测定。结果12种合成色素的准确度、精密度均符合定量分析的要求。

  • 标签: 合成色素 反相液相色谱 测定 食品卫生
  • 简介:目的建立青霉素钾含量的HPLC分析方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5um),流动为:乙腈-甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(15:10.75,用氢氧化钠试液调节PH值为5.3),流速0.8ml·min^-1,检测波长210hm。进样量10ul。结果在该色谱条件下,青霉素钾在0.04-0.5mg·ml^-1范围内具有良好线性关系,回归方程为:Y=2721.88X-5.934r=0.99996,(n=7)。结论本方法简便、快捷,可作为青霉素钾含量测定的方法。

  • 标签: 高效液相色谱法 青霉素钾 含量测定 抗生素
  • 简介:摘要采用超高液相色谱法(UPLC)测定水产品中的酚类物质,以吉尔森GX-271ASPEC固萃取系统萃取小柱预分离和富集,甲醇-l%乙酸水溶液作为流动进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6ml/min,190-400nm波长紫外检测。经测定,水产品中含有儿茶酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚、2-氯苯酚、苯酚和五氯苯酚等酚类物质,其中苯酚占检测到的酚类物质总量的60%以上。该方法用于水产品中的酚类物质测定,结果令人满意。

  • 标签: 超高效液相色谱 水产品 酚类物质
  • 简介:[目的]建立免疫亲和柱净化、柱后光化学在线衍生、高效色谱-荧光法测定花生及花生制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测方法。[方法]样品粉碎、由甲醇,水提取、Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、光化学衍生器在线衍生、高效色谱-荧光法检测。[结果]黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.5、0.15、0.5、0.15μg/kg,相对标准偏差低于15%,回收率为64%-97%。[结论]该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,能够满足出入境检验检疫工作的需要。

  • 标签: 免疫亲和柱 光化学在线衍生 高效液相色谱-荧光法 花生及花生制品 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2
  • 简介:目的建立健脾补肾颗粒中橙皮苷含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,以控制该制剂的质量。方法以C18化学键合硅胶柱为固定相,甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动,检测波长为283nm。结果橙皮苷在0.631~3.155μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.19%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.63%(n=5)。结论本方法测定结果准确、重复性好。

  • 标签: 健脾补肾颗粒 橙皮苷 高效液相法 含量
  • 简介:目的:建立一种用RP—HPLC法测定硫酸阿托品注射中硫酸阿托品含量的方法。方法:色谱柱:LichrospherC18(200×4.6mm5μm);流动:乙腈-0.01%庚烷磺酸钠溶液(22:78)。流速:1.0ml/min;温度:25℃;检测波长:208nm。结果:硫酸阿托品在20.4pg/ml~102.0μg/m1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.34×10^4X-2.96×10^4r=0.9998(n=3),回收率为:100.0%,RSD为0.7%。结论:本法简单,快速,可靠,重现性好。

  • 标签: RP—HPLC 硫酸阿托品 含量测定
  • 简介:用顶空气色谱法,测定医用透明酸钠凝胶中乙醇残留量.采用HP-5毛细管柱;柱温:100℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;气体流速:N210ml/min,H240ml/min,Air375ml/min.结果表明:线性试验与精密度良好,回收率为96%~105%,RSD为5.6%,检出限为0.1μg/g.采用顶空气色谱法,测定医用透明酸钠凝胶中乙醇残留量,简便、准确.

  • 标签: 顶空气相色谱法 医用透明质酸钠凝胶 乙醇残留量 检测 控制
  • 简介:蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶解后,直接用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色说联用法测定。本法与酚分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20mg/kg-2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%-1.4%,标准加入回收率为98.8%-102.4%。采用本方法检测了316份蜂蜜的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。

  • 标签: 色谱质谱联用法 测定 三甲基硅烷化衍生物 丙三醇 蜂蜜 质量评价
  • 简介:目的:为了测定羟基喜树碱在人体内的血药浓度,建立高效-荧光检测法以测定兔血浆中羟基喜树碱的含量.方法:色谱柱为DiscoveryC18(15cm×4.6cm,5μm),流动为柠檬酸缓冲-乙腈-75nmol·L-1磷酸二氢钾(70∶23∶7),75nmol*L-1磷酸二氢钾中含1%三乙胺.流速为1.0mL*min-1,柱温为40℃,荧光检测波长为λex363nm和λem530nm.结果:该方法的线性范围为13.7656~1957.4468ng*mL-1(r=0.9993);提取回收率和方法回收率分别为80.90%~103.59%,102.72%~108.16%;日内RSD≤7.49%,日间RSD≤9.40%.最低检测限为5.2ng*mL-1.结论:主效渡-荧光法专属性强,重现性好,操作简便,可用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测.

  • 标签: 羟基喜树碱 血浆 荧光检测法 高效液相 RSD 血药浓度监测