简介:摘要:高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了质谱方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。
简介:目的:建立中药材中11种工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈提取后,离心,上清液经QuEChERS净化粉末净化,采用Triart -C18色谱柱分离,以0.1 %甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,超高效液相色谱‐串联质谱进行分析。结果:11 种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995,检出限和定量限分别为1 μg/kg(S/N=3)和2 μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为85.3%~109.2%,方法精密度范围为0.8%~8.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、快速、简便、准确、重现性好,适用于中药材中11种工业染料的检测分析。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:【摘要】目的 建立高效液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法 设立色谱柱为Acquity uplc beh c18 1.7μm 2.1x50mm Column,流动相为乙腈-10mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果 西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r 均>0.99,定量下限为2.5ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论 高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。
简介:摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中9种麦角生物碱的分析方法。方法 称取样品使用乙腈-水(84:16)旋涡提取,离心使用C18进行分散固相萃取净化离心后取上层清液过0.22μm滤膜上机检测,使用乙腈和3mmol/L碳酸铵为流动相,BEH C18柱进行9种麦角碱的分离,多反应监测模式(MRM)采集和电喷雾电离源正离子检测,基质匹配标准曲线法定量测定。结果 9种待测物在较低浓度范围(0.050ng/ml~5.0ng/ml)内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.10μg/kg~0.15μg/kg,定量为0.30~0.45μg/kg。在3个加标水平下(0.50μg/kg、1.5μg/kg和5.0μg/kg),婴幼谷物中9种麦角碱的平均回收率在90.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在0.96%~7.6%之间。结论 该方法简单、方便、灵敏度高,适用于婴幼儿谷物辅助食品中9种麦角生物碱样品的快速筛查和定量。
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。
简介:摘要:以气相色谱、高效液相色谱两种检测方式对高纯乙苯的纯度进行检测,在此基础上提出新的检测模式。气相色谱-质谱(GC-MS) 对乙苯中含有的杂质等进行检测,通过检测出来的杂质物质的标准进行时间的定性。最终检测出来的杂质成分主要有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质,分别测定GC 和HPLC 两种方法杂质的校正因子,采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度,得出的结果显示,乙苯的纯度为99.918%,杂质范围为0.02-0.43;气相色谱得出的结果显示,乙苯的纯度为99.911%,杂质范围为.最终得出的结论显示,两种检测方式均有较好的检测效果,可适用于高纯乙苯纯度定值的检测。