简介:多年来,药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上,其原因在于用以驱使合成反应的方式一直是传统的热力加热.而最新技术的开发让微波成为加热反应更有效的方法.那些本需要几小时,甚至几天才能完成的合成反应现在只需几分钟,因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反应,使他们更有创造性.微波合成包括很多有优点,例如反应速率的提升,产率的提高和"更干净"的化学.由CEM所开发的新型微波环形单膜腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大作用的仪器上.Abbott实验室(芝加哥、伊利诺斯)使用此仪器执行了针对药物开发的合成反应.化学家们发现环形单膜腔辅助有机合成的好处是在传统方法和从前的微波方法上的大量改良.
简介:目的:采用毛细管区带电泳,在缓冲液中加入淌度与其相接近的检测试剂,利用间接紫外检测法,测定片剂中伊班膦酸钠的含量.方法:运行缓冲液为01mol·L-1NaH2PO,(PH8.0).CTAB(1×10-4mol·L-1),加入对氨基苯磺酸(2×10-4mol·L-1)作间接试剂.毛细管柱长24cm,内径26μm,运行电压10kV,运行温度20℃,检测波长200nm.结果:伊班膦酸钠的线性范围:0.05mg/ml-0.5mg/ml,回归方程为Y=136.4X+9348.4(R=0.9972).检测极限2.0μg/ml.结论:毛细管区带电泳间接紫外检测片剂中伊班膦酸钠的含量,方法准确,便宜,稳定,不需化学衍生.
简介:研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有P=O和〉O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。
简介:通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。
简介:本文研究了用HSGC--毛细管柱--u-ECD同时检测生活饮用水中16种VOCs的方法,试验优化了平衡条件、色谱条件.用CHCl3和CC14两组分验证了该方法的精密度和准确度,同时还列出了用该法检测广东省江门市城区供水出厂水和管网水的应用实例.