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  • 简介:本文将实验室合成、纯化后的Ampicillin采用固相微萃取方式,平衡萃取温度55℃,萃取时间45min,检测其中甲醇和异丙醇的残留IPA235μg/g,MeOH198μg/g。采用顶空-SPME-气相法测定Ampicillin中有机溶剂的残留量,简便快速,灵敏度高,结果准确。该方法对药物中痕量有机溶剂残留的检测具有重要的价值。

  • 标签: 氨苄西林 固相微萃取 顶空
  • 简介:摘要 目的:建立顶空气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬残留溶剂检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器;载气为氮气;采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624);程序升温。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲苯均能有效分离,各残留溶剂具有良好的线性关系(r≥0.998);平均回收率分别为95%(RSD=5.0%),97%(RSD=4.8%),99%(RSD=2.2%),100%(RSD=4.8%),99%(RSD=4.4%)。结论:本方法灵敏,准确,重复性好,可用于氢溴酸右美沙芬残留溶剂的检测。

  • 标签: 氢溴酸右美沙芬 残留溶剂 顶空气相色谱法
  • 简介:目的制备布洛芬乙基纤维素微球.方法采用乳化-溶剂扩散法制备布洛芬乙基纤维素微球,通过正交试验优选制备工艺;并对所得微球的外形、粒度分布、包封率及释放度等进行了研究.结果该法所制微球呈球形,外观圆整流动性好,粒度分布为80~120μm,包封率可达88%.结论该成球方法重现性好,简单易行,体外释药试验表明所得布洛芬微球有明显的缓释作用.

  • 标签: 乳化-溶剂扩散法 微球 乙基纤维素
  • 简介:甲氧氯普胺片为镇吐药,收载于《中国药典》2005年版二部。其含量测定及含量均匀度均用紫外分光光度法测定,其测定波长为309nm,所用溶剂为草酸三氢钾标准缓冲液。本版药典附录23页在紫外一可见分光光度法中规定了对溶剂吸光度的要求,即波长在300nm以上时吸光度不得超过0.05。而通过对多批甲氧氯普胺片含量测定发现,在波长309nm处其溶剂的吸光度均在0.07以上,超出规定范围。由于在制定检验标准时均经过方法学验正,说明草酸三氢钾标准缓冲液的吸光度对样品无干扰,故作如下建议。

  • 标签: 甲氧氯普胺片 测定波长 《中国药典》2005年版 溶剂 紫外分光光度法 可见分光光度法
  • 简介:目的:研究注射用奥美拉唑钠在7种溶剂中的配伍稳定性。方法:将40mg奥美拉唑加入0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、果糖、5%碳酸氢钠溶液、10%葡萄糖酸钙溶液、25%硫酸镁溶液中,用高效液相色谱法测定配伍后的奥美拉唑钠的含量,并测定其pH值及观察液体变化,观察温度对0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液中奥美拉唑钠颜色的影响。结果:注射用奥美拉唑钠与7种溶剂配伍后,其中0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液在1h内未出现颜色的变化,但放置3h后5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液的液体由无色变为淡黄色,而果糖、10%葡萄糖酸钙及25%硫酸镁溶液30min后即出现了颜色的变化以及沉淀。在37℃下,5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液在1h内就出现了颜色变化。结论:奥美拉唑钠可以与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍,其中以0.9%氯化钠注射液最佳,但与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍要注意温度以低于25℃为宜,放置时间不宜超过2h,而果糖、10%葡萄糖酸钙溶液、25%硫酸镁溶液与奥美拉唑钠配伍禁忌。

  • 标签: 奥美拉唑钠 溶剂 配伍稳定性 时间 温度 PH值
  • 简介:[摘要]目的:本研究旨在建立灵敏、特异的测定全血和局部肌肉组织中乳酸乙酯浓度的GC-MS分析方法,研究新制剂中的助溶剂乳酸乙酯在大鼠体内和局部肌肉组织中的药代动力学特征,为乳酸乙酯在制剂中的应用奠定基础。方法:SD大鼠单次左后肢股外侧肌注射乳酸乙酯88.24mg/kg,于不同时间点分别采集全血和局部肌肉组织样品,用乙腈沉淀蛋白,然后通过GC-MS分析方法检测各样品中乳酸乙酯的浓度。结果:在大鼠全血中,乳酸乙酯浓度在100-2400ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间精密度均小于15%,提取回收率在94.1-103.5%;Tmax为1.42±0.20min,AUC0-t为4491±1084ng·min/mL,T1/2为6.90±3.21min。在大鼠局部肌肉组织匀浆中,乳酸乙酯浓度在300-7200ng/g范围内线性关系良好;AUC0-t为694492±523692ng·h/g,T1/2为0.168±0.055h。结论:本测定方法灵敏、特异、准确,适用于助溶剂乳酸乙酯在大鼠全血和局部肌肉组织中浓度测定和药动学研究。大鼠肌肉注射乳酸乙酯后,能迅速吸收入血,并能迅速清除,不易在给药部位局部肌肉组织和体内蓄积。

  • 标签: []乳酸乙酯 助溶剂 药动学 GC-MS 肌肉组织
  • 简介:【摘 要】目的:确定气相色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气相色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:气相色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。

  • 标签: 阿莫西林钠 残留溶剂 气相色谱法 三乙胺
  • 简介:摘要目的采用加速溶剂萃取技术(ASE)对传统瑶药定心藤中所含的雪松醇、芦丁、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷三种化合物进行提取并优化提取方法方法用中心组合设计(CCD)对ASE中影响提取效率的参数进行优化,确定最佳条件后,分别与加热回流和超声法进行比较,根据HPLC分析所得结果,观察三者化合物提取总量间的差异结果ASE对定心藤中三个目标成分提取效率较传统方法高10.45%~15.76%(以总活性成分含量计),由统计分析结果可知,三者存在显著性差异。结论ASE法相较传统方法更为快速、高效,所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。

  • 标签: 加速溶剂萃取技术 中心组合设计
  • 简介:摘要:药物增溶技术是一种常见的提高药物生物利用度、治疗效果的方法。近年来,低共熔溶剂作为一种新型溶剂,在药物增溶方面逐渐得到广泛应用。本文从低共熔溶剂的性质、应用特点出发,综述了近年来低共熔溶剂在药物增溶中的应用研究进展,并对其未来的发展进行了展望。

  • 标签: 低共熔溶剂 药物增溶 应用研究 疗效
  • 简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。

  • 标签: 细辛脑 气相色谱法 有机溶剂残留量 测定
  • 简介:目的:建立氯维地平原料药中有机溶剂残留量测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定氯维地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的残留量。结果:乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的定量限分别为15.93、2.01、15.16、5.45、7.85、1.87和0.47μg/ml,检测限分别为3.98、0.50、3.79、2.73、3.93、0.47和0.14μg/ml,线性范围分别为63.71~1019.4μg/ml(r=0.9998),64.25~1028μg/ml(r=0.9999),60.63~970μg/ml(r=0.9998),5.45~87.2μg/ml(r=0.9999),7.85~125.6μg/ml(r=0.9999),59.86~957.8μg/ml(r=0.9992),61.28~980.4μg/ml(r=0.9999)。平均加样回收率为96.2%~104.5%,精密度RSD为2.2%~3.7%。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于氯维地平原料药中有机溶剂残留量的控制。

  • 标签: 氯维地平 气相色谱法 顶空 有机溶剂 含量测定
  • 简介:医院消毒供应室是不可缺少的重要科室,它每日担负着各病区,医疗器械和敷料的清洗,消毒,包装和灭菌,保证各临床科室下收下送的供应.是医疗护理工作的重要组成,是控制院内交叉感染的重要环节.而供应室回收间工作质量优劣直接影响着临床医疗护理和病人的安危.因此,我科加强回收间工作管理及人员防护具体做法如下:

  • 标签: 医院消毒供应室 工作管理 回收间 防护具 医疗护理工作 临床科室
  • 简介:目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法。方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180oC,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%~150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9971~0.9999),平均回收率为85.6%~101.1%。结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定。

  • 标签: 气相色谱法 培美曲塞二钠 甲醇 乙醇 丙酮 乙腈
  • 简介:目的:建立测定齐留通中有机溶剂环己烷、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲苯含量的顶空气相色谱法.方法:采用10%FFAP(聚乙二醇硝基苯)+1%H3PO3(183cm×2mm)填充柱、程序升温和外标的方法.结果:各组分的线性关系良好(r>0.9990),回收率均在95%~105%,最低检测限分别为31.00、63.00、9.00、13.00和8.70ng.结论:该方法操作简单、实用,结果准确可靠.

  • 标签: 齐留通 顶空气相色谱法 溶剂残留量
  • 简介:目的:测定氯苯甘油氨酯原料药中残留有机溶剂甲苯的含量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂,正庚烷为内标,在GDX一401色谱柱上,应用程序升温,实现了各组分的基线分离.结果:甲苯在8.9~178μg·m1-1浓度范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=0.0119X+0.0019,r=0.9994.甲苯的最低检出限为4.4μg/ml,回收率为103.0%(n=6).结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.

  • 标签: 气相色谱法 氯苯甘油氨酯 甲苯 有机溶剂残留量 含量测定 药品质量
  • 简介:目的通过对心肌缺血实验性指标的测定,筛选出小红参不同溶剂提取物中抗心肌缺血的主要活性部位,并研究其抗垂体后叶素(Pit)致心肌缺血的活性。方法通过小鼠常压耐缺氧试验、二磷酸腺苷(ADP)诱导家兔体外血小板聚集影响试验、去甲肾上腺素(NE)诱导大鼠离体主动脉环收缩试验,比较小红参石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水4种溶剂提取物抗心肌缺血的活性强度,以确定其抗心肌缺血活性的主要部位,再进行小红参主要活性部位抗Pit致大鼠心肌缺血的活性研究。结果小红参乙酸乙酯提取物在各试验中均有明显活性,并在NE诱导大鼠离体主动脉环收缩试验中对动脉环的舒张效应明显较强;还能明显对抗Pit所致心肌缺血大鼠心电图第1期和第2期的T波抬高(P〈0.01),且能明显增强超氧化物歧化酶(SOD)活性、降低丙二醛(MDA)含量。结论小红参乙酸乙酯提取物为其抗心肌缺血的主要活性部位,能够对抗由Pit引起的大鼠急性心肌缺血。

  • 标签: 小红参 提取部位 心肌缺血
  • 简介:目的:测定酮苯丙氨酸钙中甲醇、丙酮、异丁醛、2-甲基异丁醛、异丁基甲基酮及苯甲醛含量。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以甲苯为溶剂,外标法,采用30m×0,32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱。结果:3批样品中的6种有机溶剂残留均符合规定。结论:方法灵敏.简便,精确.重现性好。

  • 标签: 气相色谱 酮苯丙氨酸钙 甲醇 丙酮 异丁醛 2-甲基异丁醛
  • 简介:摘要:目的 建立并优化溴芬酸钠中二氯甲烷、2-甲氧基乙醇等5种残留溶剂的气相色谱检测方法,提高原料药中残留溶剂的检出能力。方法  采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱;FID检测器;直接进样方式。结果  溴芬酸钠原料药中5种残留溶剂线性关系良好,准确度、精密度、耐用性均符合要求。结论  建立的气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好,可用于溴芬酸钠原料药中5种有机溶剂残留量的测定。

  • 标签: 溴芬酸钠 残留溶剂 直接进样