简介:摘要目的建立乙酰半胱氨酸颗粒制剂的含量测定和有关物质检查方法。方法采用HPLC法,使用DiamonsilC18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5?m)色谱柱,以0.0lmol/L磷酸盐缓冲液(pH=2.15)-甲醇(955)为流动相,柱温为30℃,进样量为20μl,检测波长210nm。结果乙酰半胱氨酸在0.2~2.0mg?mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,乙酰半胱氨酸颗粒的平均回收率(n=6)为103.31%;有关物质检查中,供试品单个杂质峰的峰面积占乙酰半胱氨酸主峰面积比例均低于1.5%,符合国家药典的标准。结论结果显示该方法简便、准确、可靠,适用于产品的质量控制。
简介:摘要莫匹罗星(mupirocin)是一种天然产生的广谱抗生素,主要用于治疗皮肤细菌感染性疾病。根据欧洲药典EP7.0的报道,莫匹罗星存在六种杂质,分别命名为杂质A——杂质F,但并未对其定位,对该产品的杂质分析带来极大不便。目的将EP中的这6个杂质进行鉴定并给以液相定位。方法采用EP的HPLC方法将莫匹罗星杂质进行分析后根据其保留时间的先后(RRT=0.53、0.71、0.74、0.79、0.91和1.89)将它们编号为杂质1—6,将莫匹罗星EP的HPLC方法调整为LC-MS方法并进行检测,鉴定部分杂质,对于莫匹罗星中存在的同分异构杂质,仅仅采用LC-MS方法不能鉴定,我们采用制备提取得到少量杂质纯品后,再进行核磁共振测定其结构。结果通过LC-MS鉴定杂质出1,4,5,6。杂质2,3为莫匹罗星的同分异构体,无法通过LC-MS鉴定。于是采用制备液相提取两种杂质各50mg纯度95%以上,然后通过NMR鉴定出两种杂质。结论经解析鉴定,杂质1—6分别为EP杂质F,D,E,C,A,B。
简介:摘要目的对异福片中利福平有关物质进行研究,建立异福片的杂质谱,为更好的保证产品质量提供参考。方法采用国际药典中异福片有关物质的检测方法,经过分析方法验证后,对3批异福片进行检测分析。依照ICHQ1进行杂质的稳定性研究,又依照ICHQ3的原则进行未知杂质的研究。结果本方法不受辅料和异烟肼的干扰,异烟肼利福霉素腙、醌式利福平等杂质之间以及醌和利福平的分离度达到要求。利福平检测限为0.1261μg•mL-1。对醌、腙等六个杂质进行了研究,建立了异福片杂质谱。结论异福片有关物质的分析方法专属性强、灵敏度高、耐用性好,有关物质符合国际药典要求,建立了杂质谱后可以更有效地进行杂质控制。
简介:摘要马替麦考酚酸(MycophenolicAcid)又名霉酚酸是一种免疫抑制剂,由杭州中美华东制药有限公司提供的产品中主要存在两种杂质,通过HPLC分析后它们对于马替麦考酚酸的相对保留时间分别为0.26(杂质1),0.87(杂质2)。本实验通过制备液相提取纯化、质谱与核磁结合分析对两种杂质进行了结构分析。最终鉴定结果杂质1为5,7-dihydroxy-4-methylphthalide,杂质2为mycochromenicacid。
简介:摘要目的分析血清电解质检验危急值的临床应用效果。方法2013年5月—2017年1月,于我院收治的危急值患者中选取50例为研究对象,检验其血清电解质水平,并且建立起血清电解质检验危急值,对其临床应用效果效果进行分析。结果50例危急值患者中,有5例患者死亡,患者死亡率为10%,女性死亡患者有2例,男性死亡患者有3例;60岁以上死亡患者有3例,50岁~60岁死亡患者有1例,50岁以下死亡患者有1例。结论血清电解质检验危急值患者的病情较为严重,为了将患者的具体病情更好的反映出来,对患者血清电解质危急值前、中、后加强质量控制是十分必要的,能够为患者的生命安全提供有效保证。
简介:摘要目的对比分析胃镜检查、病理检查对胃癌的诊断价值。方法选取50例胃癌或疑似胃癌患者作为此次研究的对象,选取时间段为2011年1月~2015年1月,对这50例患者的临床资料进行回顾性的总结分析。对所有患者进行胃镜检查,并记录其胃镜表现。对患者进行病理检查,并将胃镜检查结果与病理检查结果相对比。结果胃镜检查结果中,有35例患者被诊断为胃癌,15例患者被诊断为疑似胃癌。病理检查结果中,有27例患者被诊断为胃癌,有23例患者被诊断为疑似胃癌或良性病变。与胃镜检查结果相比,病理诊断的符合率为77.14%。结论在胃癌的诊断中,胃镜检查和病理检查均具有优势和局限性,临床上应结合两种检查方法进行诊断,并不断提高胃镜检查和病理诊断的确诊率。