检验检测实验室标准方法验证工作程序研究

检验检测实验室标准方法验证工作程序研究

王盛兰

江苏必诺检测技术服务有限公司  江苏南京  210000

摘要：保障检验检测结果的质量是检验检测实验室工作中的重要环节，而标准方法验证是保障检验检测结果质量的重要前提，对检验检测结果的准确与完整有着关键作用。基于此，本文简单分析了检验检测实验室标准方法验证的工作程序，探讨了检验检测实验室使用标准方法验证时存在的问题，最后围绕检验检测实验室标准方法验证工作程序提出了几点优化策略。

关键词：检验检测实验室；标准方法验证；工作程序

引言：所谓实验室的标准方法是相关被广泛认可的机构向社会公开的规范性技术文件，其中的标准方法经过了反复评价与确认，以保证标准方法的规范性与准确性。而标准方法在引入到检验检测实验室应用之前，实验室还要考察自身是否具备使用标准方法验证的技术水平。因此，标准方法验证工作程序的优化已经成为当前检验检测实验室关注的重要话题，从而保障检验检测实验室的实验水平与质量。

1.检验检测实验室使用标准方法验证存在的问题

1.1使用前未验证标准方法

在检验检测实验室使用相应标准方法时，必须要提前对标准方法进行验证，并提供客观证据来满足相关的规定要求。但是，目前大部分检测实验室对标准方法的理解不够深刻，也并未熟练掌握相关的规定和要求，甚至在使用检测方法之前并未进行验证就投入检测。比如，在某次现场评审当中对溶体体积流动速度进行检测时，检测人员并不熟悉具体的检测方法，也并不会操作具体的实验，因此，实验室最终的检测结果也不具备任何参考价值。而这一例子则是由于实验室并未按照要求对检测方法进行验证，因此则认为检测实验室并不具备整个项目的检测能力，且不认可该实验室的检测项目。

1.2检查更新不及时

在检查标准方法当中，主要涉及检测方法以及文件控制两个部分。大部分检测实验室对检测方法进行管理时，并未融入文件控制程序，甚至有一部分检测实验室对检测方法的规定文件并不详细，也并未明确规定在使用检测方法时的责任主体以及检测标准方法的查新路径、查新时间以及具体的规定和要求。有一部分检测实验室的检测人员查新意识较为淡薄，在日常检测工作当中并未及时对标准方法进行查新。尽管新版本的标准方法已经颁布，但实验室依旧不知已颁布了全新版本，依旧在使用过期的标准方法。

1.3对方法变更认识不足

大部分检测实验室对标准方法变更的认识程度较为淡薄，有一部分检测实验室认为检测方法的变更只是年号的变化，并不需要对其进行标准变更。有一部分检测实验室对检测方法确认的概念并不了解，尽管进行了一定程度的变更，但是却并未进行检测方法验证，只是简单填写记录表，并未提供充分的证据，也未开展实验来证明实验室最终的检测结果符合规定和要求。

1.4未重视标准偏离工作

有一部分检验检测实验室在使用标准方法时发现其自身的检测方法与标准方法之间有所偏离，但是却并未按照标准当中的规定执行。比如在对某一项有机化合物进行检测时所使用的色谱条件与标准方法之间的规定有着较大的不同，且并未开展偏离验证工作。也就说明该实验室自动认同了其自身的检测方法，最终其检测结果也无法得到认可。

2.检验检测实验室标准方法验证工作程序优化策略

2.1优化验证方案

标准方法验证的程序文件能够为实验室提供实验质量相关的质量支持手册，不仅能够解答完成相关实验活动所需的5W1H的多种问题，也能利用程序文件当中的格式要求记录相关实验要求。标准方法验证是控制检验检测实验室实验活动质量的重要手段之一，因此，检验检测实验室应用标准方法验证时，可以利用程序文件制定完善的验证方案，并对方法验证工作程序加以控制。

第一，完善程序文件控制内容。在程序文件中首先应明确方法验证的活动内容以及验证方法与标准，为工程程序提供基础支持。其次，在程序文件中应阐述标准方法验证程序中各个实验人员的职责与权限，并指明各个实验人员之间的工作联系。再次，制定有关保存标准方法验证结果与过程的证据规范，以此方便后续验证标准方法验证工作程序是否符合规范。

第二，及时更新验证方案内容，以此保障工作程序的时效性以及可持续性。《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中明确给出了实验室进行化学分析的相关原则，比如方法确认原则、方法验证原则等。检验检测实验室可以依据最新的相关技术规范指南与文件制定标准方法验证流程方案的标准，并进行程序文件内容的补充、删除与更新，从而使标准方法验证更加规范更加完善，进而提升标准方法验证的有效性。

2.2检查实验设备、样品与实验环境

首先，实验设备的选取与使用是决定标准方法验证质量与效果的关键因素。选取适宜与可操作性较高的设备，更容易满足方法验证工作程序需要。选取设备的参数也需要满足标准方法验证工作程序的需求，如实验设备的实验误差、实验设备的灵敏度与分辨率、实验设备的数据测量范围等。在方法验证程序开始之前，要确认实验设备的仪器状态。比如实验设备的周检效期、修正因子、校准证书等，从而保证方法验证工作程序能够在量程范围内开展。在开展标准方法验证工作过程中，依据实验开展的状态技术调整实验仪器的设备参数。比如在气相色谱相关实验中，可以根据被检测样本中的检测成分的含量及时调整分流比，或者根据仪器显示的色谱峰参数调整信号的方法比例等

[1]。

其次，选取的实验样本要具备较强的代表性。标准方法验证工作程序中所选取的实验样本要尽可能选取标准中提到的所有样本类型，而尚未明确规定的样本类型也可以依据业务需求适当选取。比如在依据《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》标准下，选取检测样本时应该选取包含上述三种物质的样本。

最后，实验室环境的质量也是影响标准方法验证质量的因素之一，包括实验室环境因素以及标准方法验证特定环境因素。一般情况下，实验室只将实验室环境中的温度和湿度作为关键控制变量，但是对于标准方法验证所需的实验环境要求是远远不够的。比如有些实验室配备微检实验室操作间，而此实验室环境控制不仅要控制温度与湿度，还要控制相关沉降菌等。傅立叶红外光谱仪这一设备在工作时对空气中的CO2等有着严格的要求。因此控制实验室环境变化以及做好预警工作是保障标准方法验证工作质量的重要措施。

2.3及时更新标准方法

实验室的标准方法是相关被广泛认可的机构向社会公开的规范性技术文件，而标准方法是实验室验证自身检验检测技术水平是否达到了标准与要求的基础。同时，标准方法也随着科学技术的进步不断更新，因此，实验室的质量管理标准也应当对应相关责任部门的检查方式以及检查标准进行更新。比如，在检查过程当中，应当事先查询国家官网以及相关行业部门的杂志与期刊，并定期参与会议培训。在我国《检验和校准实验室能力认定准则在微生物检测领域的应用说明》中就明确规定了查询时间以及使用时长，要求至少以两个月为周期[2]。在卫健委网站中，对国家食品安全的检测方法进行查询，在经过验证之后的检测方法才会被相关的检测部门上报登记编号并投入使用。检测方法的更新主要包括以下几点。

第一，设立专门的检测方法更新管理员。有一部分检测实验室并没有设立专门的检测方法工作人员，如此一来就有可能造成在检测过程当中检测方法使用混乱。因此，相关检测实验必须要设立专门的管理人员，由管理人员负责对检测方法进行使用和管理，定期通过某种手段对检测项目所需要使用的检测方法进行及时查询并掌握相关行业的发展动态，避免在检测过程当中有所遗漏或误用错误的检测方法，确保在检测过程当中所用到的检测方法都是最新且最为有效的版本。

第二，一所成熟的检验检测实验室必须要有专门的网络版标准管理系统。在网络管理系统当中能够进一步实现检测方法过期的预告与检测方法追踪，同时也能够通过网上采购的方式解决传统检测方法更新的难题。检测工作人员可以通过登录员工账号的方式完成标准的申购与收藏工作，同时也能够在网站的收藏夹中及时查阅检测方法与检测标准的更新。

2.4控制与管理标准方法的使用

在《检测和校准实验室能力认可准则应用要求》当中提出检测实验室必须要进一步明确各类检测方法投入使用的阶段，并及时校对检测技术与检测方法定期评审该检测方法是否能够满足检测要求，定期跟踪相关标准的修订情况，及时采用最新版本当中的要求。因此合理控制与管理标准方法的使用，可以从以下几个角度进行。

第一，在进行检测或校准工作之前，检验检测实验室应当对其自身能够合理运用此类标准方法进行验证。在验证过程当中，不仅要对工作人员、设备设施以及工作环境进行验证，更要通过测试结果的准确性以及完整性来验证实验室是否能够合理运用标准方法。比如，最终检测结果的精确度线性范围等特性的标准在必要时可以与专业的实验室之间进行比对[3]。

第二，在验证过程当中，一旦发现在标准方法中并未详细阐述，但会最终影响检测结果的因素，应当将工作步骤编制成册，并作为标准方法的补充内容。

第三，在检测标准发生变化时或涉及相关检测原理和操作方法时，必须要通过重新技术验证，证明检测实验室是否具备运用新标准的条件。同时在验证标准方法时，应当有专门的文件规定以及实验记录。在标准方法完成变更之后，应当重新证实标准方法的验证，需要从工作人员、设备材料、环节检测等不同的方面进行验证。

第四，验证的内容主要包括对人力资源进行评价，也就是说检测人员具备专业的技能与能力，在必要时可以对工作人员进行定期培训，在完成考核之后上岗工作。还包括对实验室的设备设施以及检测环境进行评价，必要时也会考察物品处理、物品存放等不同的环节是否满足标准的要求。除此之外，还要对原始记录、报告格式以及报告内容是否达到标准要求进行检测。

2.5标准方法的变更及偏离

在颁布了新标准之后，检验检测实验室必须要在短时间内完成标准变更工作，并准备好相关的材料，填写标准变更申请报告，并将申请发送至相关机关备案。在新标准变更时，如果只有代号出现变化，其他并未有明显变化时，只需要进行文字说明即可。如果标准的变更包括年号、检测方法、技术指标和参数，则需要进行项目申请，必要时也需要相关部门进行调查。只有在经过发证机关审核，才能够在相应的检测报告当中使用认可标识。如果并未完成标准变更工作，则检测实验室必须停止使用该项目的任何认可标识，并防止出现检测方法误用的情况，在通过备案之后才能够恢复使用

[4]。

而如果实验室所使用的检测方法与标准相比存在一定的不同，那么检测实验室就应当按照规定制定偏离文件以及技术授权申请，在经过同意之后才能够完成标准偏离。在必要时实验室可以进行内部检测与能力验证，来验证实验室所用检测方法的可靠性。

结论：标准方法验证是检验实验室实验技术能力以及实验质量的重要方法与技术标准，因此发现标准方法验证工作程序应用中存在的问题并解决，为标准方法验证的应用提供更加客观的实验环境，从而保障检验检测实验室中应用标准方法验证的效果与质量，提升检验检测实验室的综合水平，

参考文献：

[1] 宋焕亭. 浅议实验室检定、校准和检验检测方法的选择、确认和验证[J]. 中国检验检测,2022,30(3):83-85.

[2] 吴涌华. 第三方实验室应用新方法检测能力确认的一般过程[J]. 福建冶金,2021,50(4):41-43.

[3] 朱艺鸿. 检验检测实验室方法验证中的薄弱环节分析及改进[J]. 现代食品,2021,27(2):58-60.

[4] 路桂芬，韩深. 以新版《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2018）要求开展检测方法验证的问题及解决方法[J]. 食品安全质量检测学报，2020,11(2):638-642.