简介:摘要 :研究了便携式 X射线荧光光谱仪 (PXR F)的仪器性能,评估了其检出限、准确度及精密度,并和常规实验室检测方法比对进一步评估其性能,分析两者间的相关性和差异性。进一步探究了影响 PXR F测定的 2个最主要因素 (土壤含水量和粒径 )。结果表明 :PXR F具备良好的仪器性能, 8种元素的检出限为 0.62~ 8.01mg/kg,除 Cd和 Hg外,精密度均低于 7%,准确度范围为- 7.5%~ 11.1%。 Pb、 Cr、 Cu、 Zn、 Ni、 As的 PXR F测定值与常规实验室方法测定值有良好的相关性,特别是 Cu、 Zn,相关系数可达 0.873、 0.832,而 Cd和 Hg的相关性则较弱。土壤含水量和土壤粒径会影响 PXR F的测定性能,鲜样测定检测值普遍小于干样, 0.15、 2mm粒径下检测值具有较强的相关性。研究旨在为 PXR F的现场应用提供参考,该方法可应用于初步监测和应急监测,实现土壤重金属元素的快速测定。
简介:[摘要]:本文根据地表水环境质量标准GB 3838-2002,对钼酸铵分光光度法测定水质中总磷(以P计)开展了方法验证实验,验证的主要内容包括标准曲线、方法检出限、测定下限、精密度和准确度、加标回收,并根据标准的适用范围进行实际样品测定。本次实验验证明确:水质中总磷的线性曲线关系及下述采用验证方法符合要求,可用该方法检测总磷含量。[关键词]:分光光度法;测定;总磷;方法验证
简介:摘要:随着人们生活水平的提升,对食品安全性要求进一步提升,这也是人们生活状态发生改变的标志,从以往的吃饱穿暖,到现在的高质量生活。但是现在我们食用的一些视频在生长种植过程中往往会使用一些药物,提高其抗病虫害的能力。这些药物使用之后往往会产生一定的药物残留,为了保证人们饮食的健康,我国对相关的药物残留有明确的规定,必须在某个数值标准之下才能够进入食品加工行业,如果超过改标准可能会给我们的生活产生严重的影响。大豆、花生、豆油以及花生油这些产品也是我们生活中常用的,而大豆生长过程中往往也会喷洒诸如氟乐灵等药物,我国规定该药物的残留量要低于 0.05mg/kg。为了保证产品中药物残留的合格性,会用多重方法对其进行检测本文采用气相色谱法,对大豆、花生、豆油以及花生油中的氟乐灵残留进行测定
简介:摘要:气相色谱法测定丙烯腈中微量阻聚剂对苯二酚,采用HP-5(30mx0.32mmx0.25μm)5%的苯基-95%的甲基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱为分离柱、FID检测器、外标法定量。对苯二酚的回收率为97.3%~102.9%,变异系数为2.37%,最低检出限为10 mg/kg,方法重复性好、准确度高。
简介:摘要:针对POM塑料中甲醛含量不确定度评价,文章主要采取紫外可见分光光度计方式进行观察。经过相关工作人员严格按照现有规范实施测定,综合试样质量称量以及重复性试验等多个方面,最终找出不确定度的主要来源。经过一段时间试验调查可以看出,站在POM塑料视角下,其中主要含有5.015mg/kg的甲醛成分,而且达到了0.254mg/kg(k=2)的扩展不确定度。测定结果的不确定度主要来源于试样水溶液的甲醛浓度测试引入的不确定度,占比90.82%,而占有比重最大的就是线性拟合分量引入不确定度,然后分别占据较大比例的就是标液配制与仪器引入不确定度分量。为获取到准确测量结果,那么工作人员必须合理选择性能良好的仪器以及设备等,着重增加标准工作曲线更新频次,引导全体人员遵循现有标准实施测试,而像一些较小不确定度,可以不做计算。
简介:摘要:目前已知的西洋参皂苷有多种,有关皂苷类成分及含量的分析研究也越来越多,而皂苷单体化合物的研究多集中在Rg1、Rb1、Re等含量较高或容易分析的成分。本文通过甲醇提取西洋参提取物中的的皂苷,氮吹浓缩,用反相高效液相色谱法测定西洋参提取物中主要的七种皂苷Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd。实验表明7种皂苷均具有好的分离度,Rg1/Rb2/Rb3在2~200ug/ml范围、Re/Rc/Rd在2~500ug/ml范围,Rb1在2~1000ug/ml范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,回收率在86.9%~105%之间,方法可操作性强。
简介:摘要:选择 PdNO3-Vc基改剂,创建了 GFAA法检测土壤与沉积物样本中的 TI。对于土壤与沉积物繁琐基体, GFAA法检测 TI元素会受到 Cl-的影响,本文探究了常用的基体改进剂对 Cl-的控制效果。经过研究各种基体改进及检测含率铊标准液体的吸收曲线,研究出基体改进剂检测 TI的作用机理。选择土壤与沉积物为探究对象,完善了采取 PdNO3-Vc检测 TI的灰化气温、基体改进剂含量与原子化温度。在最好实验状态下,经过对比有无基改剂环境下,选择 GFAA法测试不同土壤与沉积物内 TI的精密度与精准度,进而检验了 PdNO3-Vc基改剂测试土壤与沉积物样本的稳定性。实验显示,选择 PdNO3-Vc基改剂测试土壤与沉积物内 TI的测试结果均在标准值范围以内,六次平行测试的相对标准误差范围是 2.8%-8.4%,用作测试实际土壤与沉积物样本加标回收率是 128%与 92.9%。
简介:[摘要]通过分析实验室日常检测数据,对采用能量色散×射线荧光光谱法测定石油及石油产品中硫含量结果数据超差原因进行了分析,并提出相应的控制措施。以对保证能量色散×射线荧光光谱法测定硫含量检测结果的准确度提供指导。
简介:摘要:检测实验室仪器设备的状态好坏直接影响了检测结果的准确性,且很多化验室化验员素质、能力参差不齐,尤其矿山化验室,往往忽略了仪器的期间核查和仪器设备的校准工作,甚至于完全不了解期间核查。根据 ISO / IEC17025 : 2017《检测和校准实验室能力的通用要求》和 CNAS—CL01 : 2018《检测和校准实验室能力认可准则》的要求,实验室应设有专人负责设备的管理,包括定期校准、维护保养和期间核查等,为及时了解仪器的状态制定设备校准、核查和维护的程序,从而保证其量值溯源性,减少由于仪器稳定性变化而造成检测结果的系统偏差,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查,最终使其满足检测工作的要求,保证检测结果的准确性 。