简介:在水温(18±1)℃下,采用高效液相色谱串联质谱法研究了氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺在体质量(100±10)g鲤(Cyprinuscarpio)体内的代谢及残留规律,以制定休药期。实验鱼间隔24h按15mg.kg-1体质量的剂量口灌给药,连续给药3次,在给药后0.5h、1h、2h、4h、8h、12h、24h、2d、3d、5d、7d、10d、15d、20d检测肌肉、皮肤内氟苯尼考和氟苯尼考胺的含量。结果表明:氟苯尼考在鲤体内的代谢速度快,2~4h出现峰值;肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留浓度高于皮肤,肌肉和皮肤中氟苯尼考的含量均高于氟苯尼考胺,皮肤中的代谢速度较快。按欧盟标准相应的休药期不少于2d,按日本标准则不少于10d。
简介:采用0.01MPBS等渗液配制的浓度为70%的乙醇固定液对虹鳟活体胚胎进行固定,并以蒸馏水配制的浓度为70%乙醇固定液作为对照,探讨用于流式细胞术分析的胚胎组织单细胞悬液制备方法。实验结果表明:PBS-乙醇和蒸馏水-乙醇固定液均可获得分散良好的单细胞悬液,但蒸馏水-乙醇固定液制备的胚胎细胞悬液中细胞数量相对较少,细胞碎片明显增多,流式细胞仪检测G0/G1峰较宽。而PBS-乙醇固定液制备的细胞悬液,细胞形态完整、背景较干净,细胞粘连少,几乎没有细胞碎片,流式上机检测各参数值较理想;以PBS-乙醇固定液制备2n虹鳟胚胎单细胞悬液作为材料检测,其结果与以红细胞为对照的样品检测DNA相对含量结果相一致,均为50AU。本研究表明利用PBS-乙醇固定液制备鱼类胚胎组织单细胞悬液方法是可行的。
简介:本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinuscarpio)、草鱼(CtenopharyngodonideUus)和凡纳滨对虾(PenaeusvannameiBoone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。
简介:2016年5、9和10月,在东经121°37·46″和北纬40°58′56″采样,用流动注射分光光度法监测辽宁大凌河水中六价铬的含量。结果表明:在酸性样品中,六价铬与二笨卡巴肼形成紫红色络合物,最大吸收峰在550nm处。本方法的线性范围为0.02—0.50mg/L(r〉0.999),检出限为O.0022mg/L,在0.05mg/L和0.50mg/L的相对标准偏差(RSD)为0.8%和0.5%,相对误差为0.0%和0.2%,加标回收率为98.8%-100.9%,测定速率为30样m。本方法操作简单,溶剂数量少,干扰因素少,人工误差小,分析效率高,灵敏度高,准确度高,稳定性好。
简介:本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。
简介:砷是一种至癌至畸的有毒元素.砷在水生生物体内有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍,所以对水体中砷含量的控制应十分严格,渔业水质标准中规定最高浓度限量为0.05mg/L.以往水体中砷含量的测定采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法,前种方法操作烦琐,而后者检测限高.目前还有采用氢化物-原子吸收法,但该法所需仪器复杂、昂贵,不宜普遍采用.本文采用了装有气动进样装置的原子荧光分光光度法,以KBH4为还原剂,在酸性介质中测定环境水样中的砷,并进行了有关测定条件的实验和研究.此法检测限为0.1ug/L,平均标准偏差为3.6%,回收率为96%-108%.通过标准样品及实际监测表明,本法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合环境水样中痕量砷的分析测试.