简介:目的:建立大鼠血清中盐酸黄藤素浓度的反相高效液相色谱-荧光检测方法,并应用于大鼠口服盐酸黄藤素制剂后药物体内药动学过程测定。方法色谱条件:DiamonsilC18柱流动相:0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(40:60);流速:1.0mL/min;荧光检测波长:λEx=310nm,λEm=360nm。动物实验:给予6只wistar大鼠口服盐酸黄藤素片,尾静脉取血测定血药浓度,数据经3P97药动学软件包处理,计算药物体内药动学参数。结果黄藤素线性回归方程为:C=6.1050A×10-4+7.3×10-3(r=0.9997),盐酸黄藤素血清浓度在0.04mg/L-0.4mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。低、中、高3个浓度日内及日间精密度试验RSD均小于10%。稳定性良好(RSD=1.77%)。盐酸黄藤素在大鼠体内表现为两室模型药动学过程。按30mg/kg剂量灌胃给药,测得血药浓度达峰时间为(0.30±0.04)h,血药峰浓度为15.27μg/L,消除速率常数为0.2031(1/h)。结论本研究建立的高效液相色谱-荧光检测大鼠血清中盐酸黄藤素浓度方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,能快速、准确地测定大鼠血清中盐酸黄藤素浓度,适用于盐酸黄藤素新制剂大鼠体内过程实验的血清药物浓度测定。
简介:摘要目的建立一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱分析方法。方法以Kromasil100-5C18柱(4.6mm×150.0mm,5μm)为色谱柱;以乙腈为流动相A,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278nm,柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124~0.3100μg,黄芩苷进样量在0.0217~0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%、99.8%,RSD分别为0.94%、0.85%(n=6)。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定芩连片中巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、黄芩苷、连翘苷的含量。方法色谱柱为GeminiNXC_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液(23:5:72);流速:1.0mL·min-(-1);检测波长:270nm;柱温:35℃。结果盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、连翘苷浓度分别在0.420-4.200、2.940-29.40、2.590-25.90、0.370-3.700μg·mL-(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.3%、99.6%、100.2%、99.6%,RSD分别为1.7%、1.8%、2.0%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于芩连片的质量控制。
简介:目的建立食品馅料中二氧化硫脲的离子色谱快速检测方法。方法基于二氧化硫脲在碱性无氧条件下可快速完全分解生成亚硫酸根的反应原理,在氩气饱和的KOH水溶液中反应并超声提取,使馅料中的二氧化硫脲完全转化为亚硫酸根,该提取溶液离心后经RP柱去除脂溶性杂质,经阴离子交换色谱柱IonPacASll-HC(4mmol/L×250mmol/L,5μm)分离,抑制型电导检测器分析,通过检测亚硫酸钠含量间接测定二氧化硫脲含量。结果在1.26-252mg/L范围内目标物线性关系良好(r≥0.9987),检出限(LOD)不高于6mg/kg,定量下限(LOQ)不高于12mg/kg,3个加标水平的方法回收率为92.3%-102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.9%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。
简介:中图分类号R831文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0427-02摘要利用M12自动净化方法和化学净化方法,分别对六个飞灰样品净化后,使用酶联免疫法对飞灰样品中的二英总量进行检测,将检测结果与化学参考值比较,高浓度样品结果重复性较好,低浓度样品结果的重复性较差。分别取飞灰7和飞灰8样品0.2g和0.5g样品,使用M12自动净化方法和化学净化方法后使用高分辨气相色谱.高分辨质谱法检测,检测结果分别为飞灰7(0.5g)54.5pgWHO-TEQ/g和76.7pgWHO-TEQ/g;飞灰8(0.2g)9913WHO.TEQpg/g和14708WHO-TEQpg/g;飞灰8(0.5g)10501WHO.TEQpg/g和10565WHO.TEQpg/g,表明M12自动净化方法能够为高浓度二英样品提供有效的净化处理。
简介:目的:对口腔黏膜癌变的蛋白组学分析和分子标志物筛选可能为早期诊断、预防和分子治疗提供依据和帮助。方法:对3例石蜡包埋口腔黏膜癌变组织样本,利用激光显微切割技术捕获口腔黏膜癌变上皮和癌旁正常黏膜上皮,抽提组织样本蛋白,利用高效液相色谱-质谱联用进行口腔黏膜癌变组织的蛋白组学分析。结果:激光显微切割-高效液相色谱质谱联用可以分析400~700个多肽序列,鉴定出100~200个蛋白,涉及到细胞骨架、细胞代谢、信号转导、细胞周期等各个方面。结合文献,对其中的角蛋白表达变化进行了分析和验证。结论:显微切割结合高效液相色谱质谱可以实现对石蜡包埋组织的蛋白组学研究,具有较高的重复性和可靠性。角蛋白表达谱的变化验证了该平台的作用和价值,也可作为口腔黏膜癌变的潜在标志物。
简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。
简介:利用高效液相色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析,药材粉末经70%甲醇提取后采用AgilentEclipsePlusC18column(1.8μm,150mm×2.1mm)色谱柱分离,流动相为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min。质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,通过高分辨数据共鉴定了56个成分,包括黄酮苷元类20个,黄酮氧苷类20个,黄酮碳苷类2个,苯乙醇苷类成分4个,以及10个小分子的苯酚类成分,其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明,Q--Exactive四级杆--静电场轨道阱高分辨质谱可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。
简介:目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400nm,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。