简介:以甲醇为提取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,用高效液相色谱.质谱法进行测定,并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)为0.010—0.025μg/mL,回收率为93、19%-103.97%,精密度实验的相对标准偏差为1.03%-4.96%。
简介:对鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的前处理及分析技术进行研究,并确立离子色谱定性定量分析的检验方法。样品超声后加入乙腈,离心分离后取上清液稀释并经尼龙滤膜和OnGuardRP柱过滤。待测液以甲基磺酸与甘露醇为淋洗液,四丁基氢氧化铵与甘露醇为再生液,经DionexIonPacTMICEBorate柱色谱分离。在优化后的色谱条件下,目标物在0~20.0mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限为0.03mg/L。样品中目标物的加标回收率为81.0%~98.6%,RSD为4.1%~10.4%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的测定。
简介:以2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。
简介:以金刚烷甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷甲酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚烷甲酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。