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  • 简介:硫酸法制备纤维素纳米晶体(CNC)的水解残中含有大量的硫酸、一些未充分水解的纤维素片段以及以单体和寡聚形式存在的糖,直接丢弃不仅会污染环境,更是对资源的一种极大浪费。通过向水解残中加入硫酸(质量分数80%)的方法,调节水解残中的硫酸浓度,并通过水浴加热使残中未充分水解的物质转化为葡萄糖;然后用阴离子交换膜将水解残中的硫酸和葡萄糖分离,再将分离后的液体用旋转蒸发仪浓缩,以提高硫酸和葡萄糖的浓度。研究结果表明,调节水解残中硫酸质量分数为56%,在45℃水浴中反应3h,水解残中葡萄糖含量达到最大值13.73g/L;处理后的水解残通过2次阴离子交换膜过滤,硫酸的回收率达到90.31%,浓缩可得到10.06mol/L的浓硫酸和36g/L的葡萄糖溶液。回收得到的硫酸和副产品葡萄糖溶液可分别用于CNC的制备和用作生物发酵的碳源。

  • 标签: 纤维素纳米晶体 水解残液 阴离子交换膜 葡萄糖 硫酸
  • 简介:油脂在发酵工业中除作为表面活性剂起消泡剂作用外,还可作为氧载体起到强化传氧的作用。在许多发酵中,油脂除提供能量外,还可改善其他营养成分的吸收,具有额外代谢能效应。常用测定油脂的方法有索式抽提法、滴定法、气相色谱法等。索式法需要特定的设备,样品的预处理要求非常高,且操作时间很长,但精确度没分光光度法高,仅适用于粗脂肪的测定;而气相色谱法不仅需要特定的设备,样品预处理要求高且费时,不适合于在工业化生产中使用;滴定法的灵敏度和准确

  • 标签: 体脂 含量 多发 分光光度法 脂肪 气相色谱法
  • 简介:静态混合器的型号有很多种,我公司使用的是SV型。静态混合器的工作原理是让流体在管线中流动冲击混合器的波纹片,增加流体层流运动的速度梯度或形成湍流,层流时是“分割-位置移动-重新汇合”,湍流时,流体除上述三种情况外,还会在断面方向产生剧烈的涡流,有很强的剪切力作用于流体,使流体进一步分割混合,最终形成所需要的混合。之所以称之为“静态”混合器,是指管道内没有运动部件,只有静止元件(如图1)。

  • 标签: 静态混合器 发酵液 试验 应用 层流运动 工作原理
  • 简介:建立了面粉中三聚氰胺的高效相色谱-质谱测定方法。色谱条件:KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%~99%。

  • 标签: 三聚氰胺 高效液相色谱-质谱 面粉
  • 简介:目的有效地控制冬虫夏草发酵冻干粉的质量.方法建立了测定虫草素和腺苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈+水+甲醇(2+85+2);流速为1.0ml/min;紫外检洲波长260nm.结果虫草素浓度在0.45~18.00μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9993,平均回收率为96.5%,RSD为2.3%.腺苷浓度在1.76-17.60μmg/ml范围内与峰面积呈现性相关,r=0.9990,平均回收率为97.3%,RSD为1.0%.结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可有效地控制冬虫夏草发酵冻干粉的质量.

  • 标签: 色谱法 高压液相 冬虫夏草属 虫草素 腺苷 植物提取物
  • 简介:今年以来,宏观经济增速放缓、中央限制“三公”消费、严厉打击腐败以及白酒产业自身发展规律等多重因素致使白酒行业进入深度调整期,白酒行业迎来了一轮新的洗牌。从目前市场形势看,政务市场、商务市场、高端商务市场容量将持续萎缩,而家庭、朋友聚饮、中高端商务市场则将稳步增长。

  • 标签: 白酒行业 五粮液 财富 大众 共享 商务市场
  • 简介:目的应用相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 粮食 玉米赤霉烯酮 小麦粉 玉米 真菌毒素
  • 简介:利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效相色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明:在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。

  • 标签: 干酪 蛋白酶微胶囊 反相高效液相色谱分析 主成分分析
  • 简介:风投并非民间讹传的套现,当风投以一种越来越规范的商业行为正被大众企业所接受时,过多的怀疑只会让企业家们失去又一个腾飞的机会。事实证明,风投正在成为酒水行业发展的新通道,并已经取得了耀目的成绩。

  • 标签: 水行业 五粮液 VC 预热 商业行为
  • 简介:为了监控海水中亚硝酸盐的污染,建立了一种简单、精确、灵敏的反向参比流动注射分光光度法(rrFIA)测定海水中的亚硝酸盐。方法基于亚硝酸盐(NO2-)与磺胺-N(1-萘基)-乙二胺(END)偶合生成紫色染料,在525nm波长下进行光度检测,定量检测样品中NO2-浓度。进行了测定条件的优化。在最佳实验条件下,该方法在2.0~50.0μg/L的范围内,NO2-浓度与峰高成良好线性关系,检出限为0.7μg/L相对标准偏差为0.844%。实验表明,这种方法适合自动连续测定海水中的NO2-的含量。

  • 标签: 流动注射分析 海水 亚硝酸盐 监测
  • 简介:建立高效相色谱二极管阵列法对小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的同时分析方法。对影响2种物质分离和定量的因素(流动相、洗脱程序、提取试剂、色谱柱和提取时间等)进行选择。优化分析后的方法表明,样品用乙腈提取10min后采用普通C18分析柱,以乙腈/20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱可对苯甲酸、过氧化苯甲酰进行有效分离,具有良好的线性、精密度、正确度和回收率。该方法可用于同时测定小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 同时测定 苯甲酸 小麦粉 液相法 高效液相色谱
  • 简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱经C18柱分离,然后用相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。

  • 标签: 黄曲霉毒素 高效液相色谱 免疫亲和层析柱 柱后衍生
  • 简介:本实验以牛骨为原料,以水解度为牛骨蛋白酶解酶解程度的指标,确定了木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶双酶分步水解牛骨的工艺条件:将粉碎粒度为10mm-20mm的牛骨碎片,在2kg/cm^2的高压蒸汽压下烝煮3h,降温至50℃,后调节pH6.5,后加入木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶双酶分步水解,通过正交试验确定了小瓜蛋白酶酶解工艺:酶解温度为50℃,pH为6.5,酶解时间为3h,E/S为4000U/g;碱性蛋白酶酶解工艺:酶解温度为65℃,pH为8.5,酶解时间为3h,E/S为7000U/g。并对酶解前后的氨基酸种类和含量进行了比较,酶解后较酶解前多了苯丙氨酸和色氨酸,各氨基酸含量较酶解前明显增加,为牛骨蛋白水解制备肉味香精提供了依据。

  • 标签: 牛骨蛋白 酶解工艺 水解度 游离氨基酸
  • 简介:采用碱回收绿对杨木木片进行预处理,研究了预处理后硫酸盐法蒸煮过程中脱木素反应历程及NaOH的消耗过程.研究表明,采用绿预处理后,杨木木片得率为73.1%,木素脱除率为32.54%.预处理后的蒸煮过程中,在初始脱木素段,木素脱除率为14.52%;在大量脱木素段,木素脱除率为42.62%;残余脱木素段,木素脱除率仅为3.41%.这3个阶段的木素脱除率比传统硫酸盐法分别降低了3.55、19.38和9.11个百分点.NaOH几乎全部消耗在蒸煮初期和大量脱木素段,这2个阶段NaOH分别消耗了57.71%和42.29%;Na2S质量浓度在蒸煮初期逐渐减小,蒸煮的中后期又逐渐增大.绿预处理硫酸盐法蒸煮不仅能提高脱木素选择性,还能提高蒸煮后浆料得率(达到50.8%),比传统硫酸盐法浆料得率(47.9%)提高2.9个百分点.

  • 标签: 绿液 预处理 硫酸盐法制浆 脱木素历程 碱液浓度
  • 简介:建立了用邻菲哕啉(phen)活化Cu^2+催化双氧水氧化邻氨基酚(o-AP)显色为指示反应,在恒温50℃时采用金属元素分析仪分析痕量铜的新方法。产物在430am波长处有最大吸收,线性方程y=0.0935x-0.0544(R^2=0.999),检出限1μg/L,相对标准偏差(RSD)=2.36%,(50μg/L,n=10)。利用本方法测定纯净水中的铜,回收率在90.3%~110.6%,灵敏度高,操作相对简单结果令人满意。

  • 标签: 流动注射 邻菲罗啉 邻氨基酚 饮用水
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:分离到一种具有强絮凝特性的芽孢杆菌Bacillussp.F2,并构建了絮凝基因组文库,从中筛选而获得表达絮凝活性的大肠杆菌阳性克隆子FC2,絮凝实验测定FC2的絮凝率为90%。采用云母片吸附的方式,较好地捕捉到了克隆菌FC2产生的絮凝体的微观结构,并采用轻敲模式下的原子力显微成像技术,对其吸附高岭土悬浮形成的絮凝体的微观形貌进行了观测。与末加絮凝剂的高岭土悬浮相比,加入FC2絮凝剂的高岭土悬浮形成的絮凝体出现较大、紧密的球形颗粒结构,且表面粗糙,凹凸程度大,具有大的比表面积和吸附液体悬浮颗粒的能力。当向高岭土悬浮中加入FC2絮凝剂后,絮凝颗粒由不定形且松散的结构转变为密集分布、水平尺寸均匀的球形结构,表明FC2絮凝剂中的凝集素容易使高岭土悬浮颗粒以絮凝体为吸附中心包裹在其表面,从更直观上进一步证实了FC2絮凝剂的除污效能,为研究生物絮凝剂的絮凝机理提供了有力的依据。

  • 标签: 絮凝剂 高岭土 原子力显微镜 微观形貌 吸附
  • 简介:目的观察转人乳铁蛋白(hLF)基因大米是否具有慢性毒性作用。方法初断乳的180只SD大鼠按性别、体重随机分为3组:转基因hLF基因大米组、亲本大米对照组和AIN-93对照组,分别饲喂相应饲料12个月。观察大鼠的体重、进食量、血常规、血生化情况,实验末期处死动物,称量脏器重量并对脏器进行病理学检查。结果转hLF基因大米组血常规(LYM%、GRN%)、血生化(ALT、AST、GLU)在个别时间点上与亲本对照组或AIN-93对照组存在显著差异(P〈0.05);其他观察指标与两个对照组均无显著差异。结论现有实验结果不能证实转hLF基因大米对大鼠有慢性毒性作用。

  • 标签: 转基因大米 人乳铁蛋白 慢性毒性 毒理学试验 食品安全
  • 简介:在栲胶存在的情况下,对Al^3+和EDTA之间定量反应的反应条件进行了详细的研究。建立了用快速络合法.然后再用返滴定法来测定有色残留鞣中的Al2O3的浓度的分析方法。实验证明该方法没有系统误差,而且重现性好,当Al2O3浓度在0.37g/L到1.92g/L时,标准偏差在0.01g/L左右。K^+,Na^+和Ca^+对该分析方法不会产生干扰。

  • 标签: AL2O3 络合法 鞣液 结合鞣 皮革 定植