简介:硫酸法制备纤维素纳米晶体(CNC)的水解残液中含有大量的硫酸、一些未充分水解的纤维素片段以及以单体和寡聚形式存在的糖,直接丢弃不仅会污染环境,更是对资源的一种极大浪费。通过向水解残液中加入硫酸(质量分数80%)的方法,调节水解残液中的硫酸浓度,并通过水浴加热使残液中未充分水解的物质转化为葡萄糖;然后用阴离子交换膜将水解残液中的硫酸和葡萄糖分离,再将分离后的液体用旋转蒸发仪浓缩,以提高硫酸和葡萄糖的浓度。研究结果表明,调节水解残液中硫酸质量分数为56%,在45℃水浴中反应3h,水解残液中葡萄糖含量达到最大值13.73g/L;处理后的水解残液通过2次阴离子交换膜过滤,硫酸的回收率达到90.31%,浓缩可得到10.06mol/L的浓硫酸和36g/L的葡萄糖溶液。回收得到的硫酸和副产品葡萄糖溶液可分别用于CNC的制备和用作生物发酵的碳源。
简介:目的有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.方法建立了测定虫草素和腺苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈+水+甲醇(2+85+2);流速为1.0ml/min;紫外检洲波长260nm.结果虫草素浓度在0.45~18.00μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9993,平均回收率为96.5%,RSD为2.3%.腺苷浓度在1.76-17.60μmg/ml范围内与峰面积呈现性相关,r=0.9990,平均回收率为97.3%,RSD为1.0%.结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.
简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效液相色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取液,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明:在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。
简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液经C18柱分离,然后用液相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。
简介:本实验以牛骨为原料,以水解度为牛骨蛋白酶解液酶解程度的指标,确定了木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶双酶分步水解牛骨的工艺条件:将粉碎粒度为10mm-20mm的牛骨碎片,在2kg/cm^2的高压蒸汽压下烝煮3h,降温至50℃,后调节pH6.5,后加入木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶双酶分步水解,通过正交试验确定了小瓜蛋白酶酶解工艺:酶解温度为50℃,pH为6.5,酶解时间为3h,E/S为4000U/g;碱性蛋白酶酶解工艺:酶解温度为65℃,pH为8.5,酶解时间为3h,E/S为7000U/g。并对酶解液前后的氨基酸种类和含量进行了比较,酶解后较酶解前多了苯丙氨酸和色氨酸,各氨基酸含量较酶解前明显增加,为牛骨蛋白水解液制备肉味香精提供了依据。
简介:采用碱回收绿液对杨木木片进行预处理,研究了预处理后硫酸盐法蒸煮过程中脱木素反应历程及NaOH的消耗过程.研究表明,采用绿液预处理后,杨木木片得率为73.1%,木素脱除率为32.54%.预处理后的蒸煮过程中,在初始脱木素段,木素脱除率为14.52%;在大量脱木素段,木素脱除率为42.62%;残余脱木素段,木素脱除率仅为3.41%.这3个阶段的木素脱除率比传统硫酸盐法分别降低了3.55、19.38和9.11个百分点.NaOH几乎全部消耗在蒸煮初期和大量脱木素段,这2个阶段NaOH分别消耗了57.71%和42.29%;Na2S质量浓度在蒸煮初期逐渐减小,蒸煮的中后期又逐渐增大.绿液预处理硫酸盐法蒸煮不仅能提高脱木素选择性,还能提高蒸煮后浆料得率(达到50.8%),比传统硫酸盐法浆料得率(47.9%)提高2.9个百分点.
简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:分离到一种具有强絮凝特性的芽孢杆菌Bacillussp.F2,并构建了絮凝基因组文库,从中筛选而获得表达絮凝活性的大肠杆菌阳性克隆子FC2,絮凝实验测定FC2的絮凝率为90%。采用云母片吸附的方式,较好地捕捉到了克隆菌FC2产生的絮凝体的微观结构,并采用轻敲模式下的原子力显微成像技术,对其吸附高岭土悬浮液形成的絮凝体的微观形貌进行了观测。与末加絮凝剂的高岭土悬浮液相比,加入FC2絮凝剂的高岭土悬浮液形成的絮凝体出现较大、紧密的球形颗粒结构,且表面粗糙,凹凸程度大,具有大的比表面积和吸附液体悬浮颗粒的能力。当向高岭土悬浮液中加入FC2絮凝剂后,絮凝颗粒由不定形且松散的结构转变为密集分布、水平尺寸均匀的球形结构,表明FC2絮凝剂中的凝集素容易使高岭土悬浮颗粒以絮凝体为吸附中心包裹在其表面,从更直观上进一步证实了FC2絮凝剂的除污效能,为研究生物絮凝剂的絮凝机理提供了有力的依据。
简介:目的观察转人乳铁蛋白(hLF)基因大米是否具有慢性毒性作用。方法初断乳的180只SD大鼠按性别、体重随机分为3组:转基因hLF基因大米组、亲本大米对照组和AIN-93对照组,分别饲喂相应饲料12个月。观察大鼠的体重、进食量、血常规、血生化情况,实验末期处死动物,称量脏器重量并对脏器进行病理学检查。结果转hLF基因大米组血常规(LYM%、GRN%)、血生化(ALT、AST、GLU)在个别时间点上与亲本对照组或AIN-93对照组存在显著差异(P〈0.05);其他观察指标与两个对照组均无显著差异。结论现有实验结果不能证实转hLF基因大米对大鼠有慢性毒性作用。