简介: 摘要:药物分析实验课程中非常重要组成之一就是高效液相色谱( High Performance Liquid Chromatography, HPLC)实验。笔者根据自身的多年经验对 HPLC实验开展了研究,针对学生在称量、制备溶液、流动相配制、色谱安装、色谱设置、运行等诸多方面开展了经验总结,归纳了在实验过程中存在的问题,并对原因进行分析,希望能够让 HPLC实验教学获得较大的改进。 关键词:高效液相色谱;实验教学;学生问题;教学建议;药物分析
简介:摘要 目的:建立了一种对宁替达尼中可能含有的残留溶剂采用气相色谱法 (GC)进行测定。方法:采用气相色谱法 (GC)进行测定。结果:在 0.75ug /ml~ 305ug /ml范围线性关系良好,相关系数 r>0.99( n=6),重复性试验的 RSD为 0.41%~ 0.98%( n=6),回收率为 85.8%~ 97.6%, RSD 为 1.1%~ 4.6%。结论:所建立的测定方法简单、准确、重现性好,能够有效用于测定宁替达尼中的残留溶剂。
简介:摘要目的探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。方法应用安捷伦7890B气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果本次选取的有机磷农药均获得理想分离,应用外标法予以定量,对分析方法相对标准偏差测定,在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验,所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%,相关变异系数在0.81%-7.33%,以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度,相较火焰光度检测器,检出限呈100-1000倍提高,与国家农药残留测定方法要求符合。结论针对蔬菜中有机磷农药残留的情况,采用气相色谱法分析,可获取较高的准确性,为食品安全提供了保障。
简介:摘要目的探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。方法取一定量的所测定药品,加入到特定的顶空瓶之中,以环氧氯丙烷溶剂为内标,同一浓度条件下,在加热3min、5min、8min、12分钟进行样品测定,每个浓度3个样品加热时间为横坐标,峰面积为纵坐标曲线,在60℃的条件下对其进行加热5min后,取顶空气1ml进气相色谱进行分析。结果经过分析,二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离,并且在顶空条件下,即上述条件下时效果最佳,符合临床实际检测指标的具体要求。结论使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著,该方法简便易行且具有较高的灵敏度,可在今后的药品测定工作中进一步推广。
简介:摘要:目的 2020版中国药典一部中,药典明确规定了关于青皮药材中橙皮苷含量检测方法,但笔者按照2020版中国药典中提供的方法进行检测时橙皮苷出峰时间过长,没有达到理想的检测效果。本文将重点研究青皮含量检测过程中流动相比例的调整对橙皮苷出峰时间的影响。方法 使用HPLC检测青皮药材中橙皮苷含量,设备型号:Waters e2695;色谱柱Agilent XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5µm),检测波长为:284nm;进样量:10 µl;流速:1.0ml/min;柱温:25℃(±5℃)。结果 橙皮苷对照品按2020版中国药典提供的流动相为甲醇-水(25:75)检测时,60min左右未见出峰,在110.933min时橙皮苷峰出现;按2020版药典方法检测未达到理想效果。经调整流动相后发现,用流动相比例为甲醇-水(32:68和35:65)的组分测定时橙皮苷出峰时间提前显著且峰形态标准,同时在此流动相比例的条件下,青皮供试品中橙皮苷的峰形标准且与干扰峰分离度较好。结论 关于2020版中国药典中提供的青皮药材橙皮苷含量检测方法,作者认为检测方法中流动相甲醇-水(25:75)的比例不太合适,建议改进。
简介:摘要:目的 探讨电针结合运动机能贴布对脑卒中后肩痛的疗效。方法:选取2020年10月至2021年3月在我院治疗的60例符合条件的脑卒中后肩痛患者,按照数字表法随机分为治疗组和对照组,每组30例。对照组给予常规康复治疗,治疗组在常规康复基础上结合电针结合运动机能贴布治疗,两组治疗均为每次30分钟,每日1次,每周6天,连续治疗4周。治疗前后采用视觉模拟疼痛评估量表(VAS)、改良Bathel指数(MBI)、肩关节疼痛与功能障碍指数(SPADI)来评估患者的情况。结果:4周后,治疗组及对照组VAS、BMI、SPADI得分均较治疗前明显改善,差异有统计学意义(P<0.05);治疗组疗效优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:电针结合运动机能贴布对脑卒中后肩痛的临床疗效显著。
简介:摘要:目的 探讨电针结合运动机能贴布对脑卒中后肩痛的疗效。方法:选取2020年10月至2021年3月在我院治疗的60例符合条件的脑卒中后肩痛患者,按照数字表法随机分为治疗组和对照组,每组30例。对照组给予常规康复治疗,治疗组在常规康复基础上结合电针结合运动机能贴布治疗,两组治疗均为每次30分钟,每日1次,每周6天,连续治疗4周。治疗前后采用视觉模拟疼痛评估量表(VAS)、改良Bathel指数(MBI)、肩关节疼痛与功能障碍指数(SPADI)来评估患者的情况。结果:4周后,治疗组及对照组VAS、BMI、SPADI得分均较治疗前明显改善,差异有统计学意义(P<0.05);治疗组疗效优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:电针结合运动机能贴布对脑卒中后肩痛的临床疗效显著。
简介:摘要目的探究电动直立训练方法对早期中风患者体位性低血压症状的改善效果。方法对收治记录的80例伴有体位性低血压的早期中风患者的康复训练治疗效果进行统计分析将患者随机均分为实验组和对照组,实验组进行电动直立训练治疗,对照组进行常规康复训练治疗,观察两组患者从平卧到直立过程中的血压变化及是否出现头晕、耳鸣等症状,对比分析康复训练有效率。结果实验组的40名采用电动直立训练的早期中风患者的体位性低血压症状改善有效率为90%,对照组康复训练有效率为70%,实验组的治疗效果明显好于对照组。结论电动直立训练对早期中风患者体位性低血压的改善效果明显,值得临床实践推广应用。
简介:【摘要】目的:探索电动手术床不良事件主动监测模式及风险评价研究。方法:2022.1.1-2023.3.31间,经调研、制定监测方案、信息收集表等方式主动监测某院150台电动手术床使用情况,收集直接与电动手术床相关的不良事件信息,统计电动手术床使用、维护保养、故障、人员伤害等情况。结果:收集的40份不良事件中,电动手术床月使用频次以≥150次占比为30.00%,次均使用时长以2-4h占比为62.50%,每月保养占比为70.00%,发生1次故障占比为70.00%,人员伤害发生率为7.50%。结论:通过医疗器械不良事件主动监测可提升报告单位医疗器械风险管理、不良事件监测意识,使其主动上报医疗器械不良事件,为被动监测系统补充信息,故相关单位还需继续探究更为有效的主动监测模式,持续提升监测效能。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。