简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。
简介:建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正已烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2-100mg/L,检出限0.019-0.048mg/L,回收率85.0%-107.0%,相对标准偏差0.30%-3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。
简介:在微波辐射条件下,以2-氨基-5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑和N.取代三氯乙酰苯胺为原料,在固体氢氧化钠作用下,“一锅法”高产率合成了10种N-(5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑-2-基)-NL芳基脲,并通过IR、^1HNMR和元素分析表征了目标产物的结构.
简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。
简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.
简介:采用火试金预富集Al2O3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%-102%,相对标准偏差0.97%-2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。
简介:用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定根茎类蔬菜中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、硒、铅、镉和铬12种矿物元素的含量。方法检出限为0.033-O.87μg/L,相对标准偏差为0.1%-2.4%。方法快速、稳定、准确,适合食品中多种元素的快速测定。结果表明:白萝b、田藕和生姜均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素。但其皮中Pb、Cd、Cr等含量均超过国家食品卫生标准;而对应肉中Pb、Cd、Cr含量基本未超标;宜去皮后食用。