简介:建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。
简介:为了快速获得具有杀菌活性的先导化合物,按照苯环上取代基的性质,将18个N-取代苯基-2-羟基环己烷基磺酰胺分成8个大小不等的原料库(A),分别与过量的2-乙氧基乙酰氯(B1)和4-氟苯甲酰氯(B2)反应,获得16个2-酰氧基环己烷基磺酰胺类组合库。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和红外光谱分析了组合库中36个化合物的结构和含量。以番茄灰霉病菌BotrytiscinereaPers.为供试靶标,菌丝生长速率法测试结果表明:当A的苯环上含有多个Cl或CF3等吸电子基团时,与B1反应生成的组合库的活性普遍较高,其中活性组合库A5B1、A6B1和A7B1的杀菌活性均高于对照药剂腐霉利;黄瓜离体叶片试验表明,活性组合库A6B1和A7B1的防效也与腐霉利相当。在组合库生物活性筛选中化合物的结构、含量和数量是影响筛选结果的3个因素,其中结构为主要因素。
简介:通过田间试验研究0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂及其不同剂量对水稻二化螟的防治效果。结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在防治期内施用600g/667m^2、700g/667m^2、800g/667m^2防治二化螟均具有较好防治效果。于水稻二化螟2龄盛发期前10d施药,药后21d防治效果为86.18%-100%、药后30d防治效果为84.62%-96.41%、药后40d防治效果为82.28%-92.86%,持效期达40d。其中700-800g/667m^2药剂效果最佳,速效性高、持效期长,明显优于对照药剂。生产上推广使用时,以水稻二化螟2龄盛发期前10d按剂量每667m^2拌细土10kg均匀撒施最好。
简介:为明确新化合物氟氧虫酰胺(ZJ3757)的杀虫活性,采用浸叶法测定了其对小菜蛾Plutell日xylostella、斜纹夜蛾Prodenialitura和甜菜夜蛾Spodopteraexigua的毒力,得其LC50值分别为0.088、0.905和0.095mg/L,与氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的杀虫毒力相当。田间试验结果表明,20%氟氧虫酰胺悬浮剂(sc)在有效成分15g/hm2。剂量下对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾和菜青虫Pierisrapae药后7d的防效分别达88.41%、92.72%、82.07%和98.39%,与氯虫苯甲酰胺相当,高于或相当于氟虫双酰胺、茚虫威和甲氨基阿维菌素的防效。可考虑将氟氧虫酰胺用于蔬菜上小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾和菜青虫的防治。
简介:将初始体质量(0.42±0.05)g的杂交鲟(Acipenserschrenckii♀×A.baerii♂)仔鱼饲养在室内循环水养殖系统中,投喂添加0(G1)、0.25%(G2)、0.5%(G3)、0.75%(G4)和1.0%(G5)L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-AG)的5种等氮饲料,每个处理3个重复,每个重复1500尾鱼,研究L-AG水平对杂交鲟体成分和十二指肠形态的影响。56d的养殖结果表明:饲料中添加0.25%和5.0%L-AG对全鱼粗蛋白含量影响不显著(P〉0.05),但添加0.75%和1.0%L-AG显著提高了全鱼粗蛋白含量(P〈0.05)。添加0.25%~1.0%L-AG对全鱼水分、粗脂肪和灰分含量影响不显著(P〉0.05)。与对照组相比,添加0.25%~1.0%L-AG对肠道绒毛高度、微绒毛高度和肌层厚度均未产生显著影响(P〉0.05)。结果表明:外源补充0.75%~1.0%L-AG可显著提高杂交鲟仔鱼粗蛋白含量,但添加0.25%~1.0%L-AG对十二指肠形态不产生显著影响。
简介:以环己酮为原料,合成了9个结构新颖的N-(芳基磺酰氨基乙基)-1,6-己内酰胺(3),其结构均经IR、^1HNMR、^13CNMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,部分化合物对供试的6种病原真菌具有一定的杀菌活性,其中3a、3b、3d和3g对番茄叶霉病菌的抑制活性与对照药剂百菌清相当,抑制率大于90%。
简介:采用“OECD化学品测试准则”和“化学农药环境安全评价试验准则”方法,以赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻、大型潘、斑马鱼、意大利蜜蜂以及家蚕为受试生物,测定了20%氟虫双酰胺水分散粒剂、200g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂和200g/L溴氰虫酰胺悬浮剂3种双酰胺类杀虫剂对环境非靶标生物的急性毒性。结果表明:氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺3种药剂对赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻和斑马鱼的急性毒性均为低毒,但对大型潘的48h—EC50值分别为1.51×10^-2、2.58×10^-3、7.63×10^-2mg/L,对家蚕的96h—LC50值分别为6.11×10^-2、0.12和0.30mg/L,均为剧毒;氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺对意大利蜜蜂为低毒,但溴氰虫酰胺对其的48h经口LC50值和接触LD50值分别为2.90mg/L和3.71×10^-2μg/bee,均为高毒。研究表明,虽然双酰胺类杀虫剂对多数非靶标生物毒性较低,但在水体环境和桑蚕区以及作物开花期仍需谨慎使用。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。
简介:为了快速获得具有高效杀菌活性的先导化合物,利用组合化学与传统合成方法相结合的方案,研究了N-取代-2-氧代-2-苯基乙磺酰胺类化合物对灰霉病菌的杀菌活性。首先以苯乙酮为原料,经过磺化、氯化反应,制备得到2-氧代-2-苯基乙磺酰氯,再分别与苯胺、苄胺和烷基胺组合库反应,制备了33个组合库,其中包含105个化合物,收率在60%~90%之间,纯度在70%~95%之间。筛选其中的10个活性库进行平行合成,得到29个化合物,又对其中10个活性化合物进行了纯化与结构鉴定。最后用灰霉病菌Botrytiscinerea对所有组合库与化合物进行离体与活体双重筛选,快速确定了高活性先导化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。