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  • 简介:黑色中性笔墨水主要由溶剂、色料、增稠剂、稳定剂和其他添加剂等组成.不同厂家或同厂家不同牌号中性笔墨水的成分不同.尤其是色料差别较大。这为中性笔墨水的种类鉴别提供了依据。本文利用数理统计中的均匀设计法和正交设计法安排试验.建立了一种可用于墨色中性笔色痕种类鉴别的方法:用N.N-二甲墓甲酰胺作为墨色中性笔色痕的提取剂.四氩呋喃:甲醇:1,2-二氯乙烷:氯仿=30:15:5:7为展开剂的薄层色谱分析法。

  • 标签: 薄层色谱 中性笔 均匀设计 正交设计
  • 简介:摘 要:本文采用气相色谱法结合气相色谱质谱法,对油品中六种常见C4、C5和C6共轭二烯烃进行测试,检测时间约为100分钟,加标回收率104.9%,不需要进行样品加成反应的前处理过程,检测速度快、检出限低、检出的目标化合物浓度范围宽,覆盖的品种多、结果重复性好,并且能够识别出具体二烯烃化物成分,由于不使用有毒有害试剂,分析过程几乎不产生污染、对人员的依赖程度低,顺丁烯二酸酐加成反应测得二烯值与本方法测得的共轭二烯烃结果比值在2~5之间,符合该值的理论区间。

  • 标签: 共轭二烯烃 二烯值 气相色谱质谱
  • 简介:目的建立高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。

  • 标签: 不确定度 高效液相色谱法 海洛因
  • 简介:摘要:对于直流输电系统,换流变压器是系统中最重要的设备之一,这是由于换流变压器的主要作用就是将直流电与交流电进行变换,另外该设备在制造与技术方面具有一定的复杂性,造价较高。此外,换流变压器的可靠性对整个直流系统的安全稳定运行也起到了重要作用。从换流变压器的结构来分,有单相双绕组、单相三绕组、三相三绕组、三相双绕组4种型式。在高压直流系统中选用何种型式的换流变压器,应全面考虑,大体上应根据换流变压器交直流侧的电压要求作为主要参考条件,其次考虑变压器的容量、运输以及换流站场地要求等因素。500 kV换流变压器在发生故障时,宜采用油色谱进行分析。本文以一起500 kV换流变压器在油色谱分析中产气异常故障为例,对基于油色谱在线监测的数据与离线检测数据进行了综合分析。

  • 标签: 油色谱技术 换流 变压器
  • 简介:目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。质谱条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。

  • 标签: 气质联用 书写文件 圆珠笔墨迹 微量物证
  • 简介:本文探讨了顶空-气相色谱-质谱联用(GC—MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。

  • 标签: 顶空 气相色谱质谱法 甲醛
  • 简介:本文采用自动固相萃取仪萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验,结果显示,该方法对水中微量百草枯的提取效果好,用TLC法进行检验,方便快捷,尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。

  • 标签: 自动固相萃取仪 薄层色普法 百草枯
  • 简介:摘要:因水果可以有效补充人身所需要的维生素以及矿物质元素,备受大众所喜爱,同时成为了大众生活不可或缺的必需品。但伴随着新闻报道对于水果中农药残留的报道,致使大众对于水果食用安全引起的担忧,所以有必要通过相关测定方法来打消消费者顾虑,而从大量国内外针对水果中杀菌剂的分析检测方式来讲,其中欧盟食品农药残留执行标准中水果中的杀菌剂质量分数最低值0.1μg.g-1,而国内通过HPLC法检出的水果杀菌剂残留量最低为0.2μg.g-1,故于欧盟标准差距较大,但利用GC法用电子捕获器检测得出结果为0.02μg.g-1,则明显优于欧盟标准,当操控十分繁琐。然而,接下来文章着重针对QuEChERS检测方法来展开样品前期处理,创建了气相色谱质谱法来测定水果中杀菌剂残留量方法,期望能给大家带来借鉴意义。

  • 标签: 气相色谱质谱法 水果 杀菌剂 残留量
  • 简介:为了办案的需要,本文对狼毒大戟(EuphorbiaFischerianaStud)和月腺大戟(EuhPorbiaebracteolate Hayata)的提取设立了三种万法,即乙醇、乙醚分别浸提,乙醇回流提取。选用三种吸附剂,四种展开剂,二种显色剂进行薄层色谱分析,优选了提取方法和薄层色谱条件,达到了快速、准确鉴别的目的。

  • 标签: 提取方法 狼毒大戟 色谱分析 月腺大戟 展开剂 吸附剂
  • 简介:本文采用气相色谱法对18种不同厂家生产的聚氯乙烯塑料薄膜中的助剂进行了分析,选择了较为合适的色谱条件,并对样品的重现性和最小检出限量进行了研究。实验结果表明:根据色谱峰数和相对保留时间区分不同厂家的聚氯乙烯塑料薄膜可以达到较好的效果。该法具有灵敏度高,检出限量小,重现性好,特征性强等优点,可以为刑事案件中的塑料分析提供一种新方法。

  • 标签: 聚氯乙烯塑料 色谱法 聚氯乙烯薄膜 检出限量 气相色 相对保留时间
  • 简介:目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

  • 标签: 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱-串联质谱 毛发 分析
  • 简介:摘要:职业病危害因素通常涉及化学、物理、生物等各层面。经过检索国家标准、有关资料了解到,目前针对职业病危害因素检测而言,大多采用气相色谱仪展开定量的检验测定工作,这种测定方式可以基于标准物质法的应用下实现对复杂试样的简单定性,但在多物质复杂条件下快速定性的作用不甚理想。所以,通过使用气相色谱-质谱联用技术对工作场所空气加以测定,可以展现出较为突出的灵敏度,且可以实现快速定性的目的,从而能够较有效地降低职业病的出现率。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用仪 职业危害因素 检测技术
  • 简介:目的建立尿中苯基脲类除草剂代谢物的气相色谱分析方法。方法在检材中加入环己烷、固体氯化钠等试剂,分取有机相,在60℃水浴中加入衍生化试剂反应0.5h,冷却后洗去衍生化试剂,分取有机相进样进行气相色谱分析。结果尿中苯基脲类代谢物4一氯苯胺和3,4-二氯苯胺的检出限在5ng/mL以下,回收率良好,相对标准偏差均低于5%。在0.1μg~5μg/mL间线性关系良好。结论该法高效、灵敏、简便,适合对尿等生物检材中脲类除草剂的代谢物的定性和定量测定。

  • 标签: 气相色谱 尿 衍生化 二氯乙酰化 一氯二氟乙酰化 4-氯苯胺
  • 简介:广泛应用于商用和民用爆破领域的乳化炸药由于其廉价、易得,使得用乳化炸药进行爆炸犯罪的案件频发。本文主要综述了国内外乳化炸药爆炸残留物的GC/MS、LC/MS检测方法,并对这2种检测方法的特点进行了概括总结,希望能对法庭科学乳化炸药的相关研究和侦查办案提供参考。

  • 标签: 乳化炸药 爆炸残留物 气相色谱/质谱 液相色谱/质谱 检测方法
  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:本文用顶空色谱法(GC-HS)和色-质联用法(GC-MS)检验尸体内脏组织中的微量来苏尔,对来苏尔的八种组成成分进行了定性,对来苏尔的主要成分邻苯甲酚进行了定量。

  • 标签: 色谱法 顶空 苏尔 邻苯 挥发性毒物 内标法
  • 简介:测量不确定度的评估是评价测量结果的有效方法,是测量结果质量的定量表征,是实验室认可评审的重要内容。近年来,实验室认可评审在公安系统陆续开展,我所也于去年10月份通过CNAS认可,在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定度评估。本文以此为例,探讨血液中乙醇含量气相色谱内标法检测结果的不确定的评估过程,以保证检测数据更加准确可靠、有效。

  • 标签: 血液 乙醇 不确定度 标准偏差 评估
  • 简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

  • 标签: 大麻 大麻酚类 大麻酸 尿液 LCIMS—MS
  • 简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。

  • 标签: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 芥子气 硫二甘醇亚砜 体外染毒尿样