简介：摘要：气相色谱技术是一种具有高效能、高效率、高选择性、高灵敏度、样品用量少的分析技术，能将难以分离的样品进行分离处理，并对其进行高效分析，在各个领域得到了广泛应用。化工生产过程中，会产生大量的新物质，这就需要高效分析技术的支持。气相色谱技术可在10min内完成对被检样品的分离、分析，并出具色谱图，辅助分析人员在最短时间内，检测化工生产过程中物质的变化和新物质的产生。气相色谱技术在分析不易挥发的化合物时，应先对其进行气化处理，再进行定性定量分析，尤其在检测烃类化合物方面，检测精准度尤其高。

简介：摘要目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取，高速离心沉淀蛋白后，以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相，PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL，定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%～103%，日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确，适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。

简介：目的：建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液（含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-＋H]-＋m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-＋H]-＋m/z256.1→167.0。结果：达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9970）,定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度（RSD）均小于9.57%,准确度（RE）均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论：本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

简介：目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式（MRM）对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5～250pg/mg范围线性良好：Y=0.007x＋0.044（R2=0.999）;玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%～95.3%;基质效应88.2%～92.5%;准确度为93.5～107.8%,日内及日间精密度（RSD）均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

简介：摘要：建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取，经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离，梯度洗脱，在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系，回收率97.2-105.4%，RSD(n=5) :1.7%。

简介：摘要：建立稻虾中11种兽药（氯霉素类、喹诺酮类、四环素类）同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取，经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离，在ESI+/-多反应监测模式下采集，外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好，相关系数r>0.996，方法定量限低于5μg/kg，在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5～114.5%，RSD为1.9～7.0%。该方法简便、灵敏，适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

简介：

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

简介：

简介：固相微萃取是在20世纪90年代初发展起来的新的样品预处理方法，它集萃取、浓缩和进样于一身。具有快速、高效、简便等优点。研究用顶空固相微萃取一气相色谱法测定擦拭样品基质中的芥子气，实验结果表明，该方法在5～280ng间有良好的线性关系，最小检出量为5ng。

简介：建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

简介：摘要：随着石油化工行业的发展，液化气体越来越被视为化工行业的原材料和新燃料。液化气成分分析是定期分析液化气的一种方法，特别是在有燃气次级单位的炼油厂，由于液化气的成分水平不同，因此必须进行成分分析，分析结果是调整液化气次级单位生产的重要参考数据。本文对气相色谱分析液化气组成进样方式改造进行分析，以供参考。

简介：摘要：本文综述了气相色谱质谱法分析半挥发性有机物（SVOC）全过程中的质量控制技术，从样品采集包括采样要求、采样方法、样品容器、样品保存条件、样品运输、样品交接和样品分析包括样品前处理、全程序空白、试剂空白、色谱仪性能校准、内标外标分析、基体加标回收等过程。

简介：

简介：建立并优化了水性涂料中6种全氟烷基化合物的检测方法。考察了毛细管电压、干燥气流速和雾化气压力三个离子源参数对质谱响应的影响，采用Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。样品用甲醇超声提取，在优化的提取时间下，提取液经离心分离、定容、过虑膜后，用液相色谱一串联质谱检测。实验结果表明：在0．37～2．68μg，L浓度范围内6种全氟烷基化合物的标准曲线线性关系良好，方法的检出限为0．925～1．850mg／kg。空白样品加标回收率在76．9％～103．1％之间，相对标准偏差为1．2％～4．6％。

简介：摘要：当前阶段，社会经济迅猛发展，人们物质生活与精神生活水平大幅提升，生活方式朝着更加健康、绿色的方向变化。在新时期发展的背景下，社会各界对食品安全的重视越来越高。从经济的角度展开目前深入分析时，如果经济发展环境相对比较稳定，那么对整个食品行业的发展可以起到良好的推动效果，但是现阶段由于食品的种类越来越多，无形中对食品安全检测提出的要求也越来越高。