简介:目的:建立一种用手性固定相HPLC法拆分盐酸西替利嗪对映体的方法。方法:选用CHIRALCELOD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),考察了流动相组成比例、酸性添加剂比例及流速对盐酸西替利嗪对映体拆分效果的影响。结果:确定了下列拆分条件:以正己烷∶乙醇∶三氟乙酸(80∶20∶0.05,V/V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为25℃,检测波长为230nm,盐酸西替利嗪对映体能够得到良好的拆分,右旋体和左旋体的保留时间分别为9.6min和12.0min,分离度为1.64。结论:该法操作简单,可用于盐酸西替利嗪对映体的分离和质量控制。
简介:目的建立人皮肤细胞蛋白质组学研究所需的质谱分析方法,并获得皮肤细胞蛋白质肽质量指纹图谱。方法体外培养人皮肤成纤维细胞与角质形成细胞,采用固相pH梯度双向凝胶电泳分离其总蛋白质,凝胶经染色后,在图谱上选取2个角质形成细胞蛋白点与1个成纤维细胞蛋白点,进行胶内酶切、基质辅助激光解吸电离飞行时间(MALDI-TOF)质谱分析鉴定。结果获得3个点的肽质量指纹图谱,经Mascot软件搜索人非冗余蛋白质数据库后,鉴定为细胞骨架Actingamma1、tubulinα2及热休克蛋白HSP70。结论皮肤细胞基质辅助激光解吸电离飞行时间(MALDI-TOF)质谱分析技术的建立为皮肤蛋白质组学的进一步研究提供手段。
简介:摘要随着医学科学的飞速发展和人民生活水平的日益提高,因上消化道疾病而行内窥镜检查的患者日益增多。人们已感觉到上消化道疾病谱发生了明显的变迁。本人自2010年11月至2011年6月其间,共检查2010例胃镜检查,总结本地区上消化道常见疾病在胃镜检查中的变化趋势和特点,对上消化道疾病的防治具有重要的指导意义,尤其少数民族地区,提出新的学术思考。现将少数名族地区上消化道疾病发展趋势总结介绍如下对甘肃省甘南州临潭县全县40-69岁年龄段的所有人群进行随机电子胃镜检查,每例都做食管碘液染色,并作指示性活检确诊。
简介:摘要目的分析广东省艾滋病患者合并肺部丝状真菌感染的临床特点和病原谱,为提高诊治水平提供理论依据。方法纳入2016年1月至2018年12月广州医科大学附属市八医院收治的143例艾滋病合并肺部丝状真菌感染的住院患者,对其支气管肺泡灌洗液培养的丝状真菌进行形态学和分子生物学鉴定,并分析其临床特点。统计学方法采用非参数Kruskal-Wallis H检验和χ2检验。结果143例患者中,发热116例(81.1%),咳嗽104例(72.7%),咳痰83例(58.0%),气促59例(41.3%);CD4+T淋巴细胞计数为22.0(9.3, 60.8)/μL,其中118例(82.5%)CD4+T淋巴细胞计数<100.0/μL;白细胞计数减少52例(36.4%),增多18例(12.6%);贫血109例(76.2%),血小板计数减少29例(20.3%);半乳甘露聚糖试验阳性64例(44.8%);胸部计算机断层成像检查表现为双肺弥漫性感染114例(79.7%),粟粒样改变12例(8.4%),胸腔积液44例(30.8%),胸腔和(或)纵隔淋巴结肿大45例(31.5%);抗真菌治疗后,治愈或好转124例(86.7%),病情恶化自动出院或死亡19例(13.3%)。143株丝状真菌中,曲霉菌属56株(39.2%,其中24株为烟曲霉),马尔尼菲篮状菌(Talaromyces marneffei, TM)37株(25.9%),青霉菌属22株(15.4%),非曲霉非青霉非篮状菌属28株(19.6%)。曲霉菌属、TM、青霉菌属和非曲霉非青霉非篮状菌属感染患者的CD4+T淋巴细胞计数中位数分别为24.5、15.0、53.5和22.0/μL,差异有统计学意义(H=11.282,P=0.010)。艾滋病患者合并不同菌属肺部丝状真菌感染时CD4+T淋巴细胞计数≤50.0/μL的占比从高到低依次为TM组[89.2%(33/37)],曲霉菌属组[67.9%(38/56)]和非曲霉非青霉非篮状菌属组[67.9%(19/28)],青霉菌属组[54.5%(12/22)],差异有统计学意义(χ2=9.296,P=0.026)。结论广东省艾滋病患者肺部丝状真菌感染的临床表现无特异性,其病原谱多样化,以TM和烟曲霉为主,且病原谱可能与CD4+T淋巴细胞计数相关。
简介:目的研究人体病理状态时的体液单体氨基酸的核磁共振(氢)波谱的表达特征,并在平等条件下与正常体检健康人体的体液单体氨基酸进行对比分析,寻找差异,并推导图谱信息与疾病的相关关系,建立监测疾病的发生、发展与转归的实验诊断方法学,为临床诊断提供全新的检验指标。方法对55例临床各系统疾病、33例健康对照者的体液(血清、血浆、胸水、脑脊液、精浆)进行分析。结果指纹区信息提示:结核患者的体液中均出现4.60~4.62ppm(无量纲单位)的化学移氨基酸,化学官能团为>CH=CH2,统计学处理r>0.999,P<0.001,在对照组中仅1例出现该特征峰谱,相关十分显著。结论主要应用于核物理研究的NMR设备,其功能拓展为医学检验分析人体异常蛋白质提供了全新的检测技术手段,具有灵敏准确的优点。
简介:摘要目的将等效色谱柱选择运用到大黄和补骨脂多成分高效液相色谱分析中,并通过试验考察进行分析对比,为提高法定标准在不同实验室之间的重视性提供依据。方法选取两台不同的高效液相色谱仪以及40根不同品牌型号为C18的色谱柱,对大黄和补骨脂中的多种液相色谱成分进行分析,其中,大黄中含有9种成分,补骨脂中11种成分,并相应对分离结果进行评价,一般可采用USP和PQRI两种色谱柱选择方法对不同色谱柱对分离的影响进行分析。结果色谱柱的相似度越高,对大黄的分离效果也就越弱,对补骨脂的分离规律也就越不明显。结论采用色谱柱对中药成分进行分离的过程中,其分离的效果不仅和色谱柱本身的性质存在一定的关系,同时和待测的中药性质存在一定的联系。由此在进行光谱柱的选择时并没有统一的标准,而且也不能解释所有问题。然而,和随即选择色谱柱相比,在采用USP和PQRI等色谱柱选择方法时,可以提升方法的重视性。
简介:摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。
简介:摘要目的建立黄芪药材三维荧光光谱质量评价方法。方法利用荧光光谱分析技术测定黄芪提取物三维荧光光谱,通过对激发-发射矩阵荧光数据的平行因子分析,解析黄芪三维荧光光谱的荧光组分特征;测定23个产地黄芪样本的三维荧光光谱,并进行质量判别分析。结果在优化条件下,黄芪80%乙醇提取液的三维荧光光谱图主要呈现出305 nm/420 nm(峰1)、280 nm/315 nm(峰2)和265 nm/475 nm(峰3)3组特征激发/发射峰。平行因子分析结果表明,荧光特征峰峰1和峰3各含有1种异黄酮类荧光组分,峰2含有2种氨基酸类荧光组分。不同产地黄芪样本三维荧光光谱的特征峰个数及荧光强度均存在差异。结论三维荧光光谱可实现对不同产地黄芪药材质量一致性评价,该方法简便、快捷、准确,可为黄芪质量评价提供参考。
简介:摘要目的利用差示扫描量热法(DSC)与傅里叶红外光谱法(FT-IR)分析乳香、没药的差异性。方法收集不同产地、炮制法的乳香、没药,考察升温范围、升温速率、粒度大小3个因素对DSC试验条件的影响,并在该条件下应用差示扫描量热仪对乳香、没药进行差热图谱扫描、分析;应用傅里叶变换红外光谱仪对20批乳香、没药进行扫描与对比分析。结果得到DSC试验的最佳条件:升温范围30~600 ℃,升温速率30 ℃/min,粒度100目。乳香、没药的DSC图谱存在明显差异,在297 ℃附近只有乳香各炮制品出现吸热峰,没药各炮制品此温度区间无特征峰;二者在326 ℃放热峰位置接近,但焓值差异较大;100 ℃附近的吸热峰位置和峰形大小接近。FT-IR图谱显示,波数2 925、1 710、1 454、1 371、1 242、1 029 cm-1乳香、没药均出现吸收峰,强峰位置相近。没药波数1 029 cm-1的特征峰强度较乳香特征峰大。结论乳香、没药的DSC谱图存在明显差异,特征峰数量不同,焓值不同;乳香、没药FT-IR谱图二者差异较小,采用DSC鉴别树脂类中药材优于FT-IR,值得进一步推广使用。