氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量特点分析

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量特点分析

许陆贵

（岳池县疾病预防控制中心四川广安638300）

【摘要】在食品检验中，砷被认定为有害元素。其砷含量作为一项重要的指标用于检验结果是否合格的判定。食品中对总砷含量的测定方法有氢化物-原子吸收光谱法、砷斑法、银盐法等。本研究通过氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定食品中的总砷含量，对测定条件及干扰情况等相关特点展开分析讨论。测定结果样品的相对标准偏差为1.74%～5.65%，加标的回收率为94.6％～102.6％。研究表明该方法测定食品总砷含量具有操作方法简单、高灵敏度、高精密度等优点，适合在食品测定操作中进行推广使用。

【关键词】氢化物；原子吸收光谱法；总砷含量

【中图分类号】O657.31【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2018）11-0374-02

砷是一种食品检验中的有害元素，砷元素在自然环境中较为普遍的存在，多数动植物的体内也会都含极微量的砷元素[1]。当前部分食品生产厂家在进行生产及加工过程，使用含砷类物质的化学添加剂，因此其生产的食品易被砷污染。而这些砷类化合物一旦进入人体中，会迅速分布各器官，产生严重的毒害作用，砷中毒虽然不会立即发作，但是却具有长期的功能损害，因此砷中毒会对人的生命造成极大的危害。因此，食品测定其总砷的含量是必要的。对食品中总砷含量的测定与食品安全监控是作为保障人体的健康的一个重要因素。在《食品污染限量》(GB2762—2005)中，也对各类的食品砷的限量进行明确规定。本研究采用氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)法进行食品总砷含量的测定，具体操作方法如下。

l.材料与方法

1.1原理

食品试样在经混合酸消解，其中五价As元素还原成三价As元素[2]。在偏酸性条件硼氢化钾又将三价砷元素还原并生成砷化氢。氮气载入石英吸收池进行加热，经过原子化后吸收共振线波长控制193nm。一定的浓度下，被测液的总砷浓度与原子吸收值呈正比，建立标准系列，并用被测液与标准系列对比后进行定量[3]。

1.2试剂

盐酸试剂的规格为优级纯，其他实验试剂规格达到分析纯，水为实验室自制的超纯水；消解试剂：盐酸、高氯酸、硝酸、硫酸；碘化钾50g/L；抗坏血酸50g/L；硼氢化钾15g/L；标准砷储备液：砷浓度1000μg/mL且具备凭证的标准砷储备液；配置的含砷1μg/mL的砷标准使用液：吸取1.00mL有证标准储备液，置于100mL的容量瓶中，加入水稀释至容量瓶刻度，再吸取此液5.00mL置于50mL的容量瓶中，加入水稀释后充分摇匀[4]。标准砷使用液当日配当日用，过期进行无公害化处理。

1.3仪器

原子吸收光谱仪(岛津，AA6880)、全自动流动注射氢化物发生器(北京瀚时恒业科技，WHG－630A)、砷空心阴级灯(美国Thermo)；超纯水器(山东新瑞分析仪器有限公司)。

1.4分析测定过程

（1）仪器条件设置

原子吸收光谱仪(岛津，AA6880)的仪器条件：As元素灯波长设置193nm；电流设置8mA；积分的时间设置3s；浓度直读，测积分的峰高。氢化物发生仪的仪器条件：15g/L硼氢化钾，l%盐酸作为载液，流速范围1.0～1.4mL/min；试液流速控制7.0～9.0mL/min；原子化温度控制900℃。

（2）制备标准系列

取6个50mL标准容量瓶，分别往各容量瓶加25ml水，依次添加各0、0.10、0.25、0.5、0.75、1.00mL的浓度为1μg/mL标准砷使用液，并加入浓度1+1盐酸12.5mL，添加浓度50g/L碘化钾4mL，浓度50g/L的抗坏血酸2mL；完成上各试剂的添加后，再次加水稀释至刻度，并进行的摇匀，在室温条件下静置1h进行光谱法测定。

（3）消解方法

试样为固体以称取1～2g，试样为液体以称取5～10mL；将试样置于容量为100mL的锥形瓶中，加入H2SO41mL、HClO42mL、HNO320mL，摇匀并放置12h。后锥形瓶置电热板加热进行消解，消解过程持续观察瓶内变化，注意防止出现炭化，同时注意及时补加HNO3。完全消解后，保持蒸发持续进行直至HCIO4生成的白烟完全散尽，而H2SO4烟开始冒出。使用20mL超纯水冲洗内壁，冲洗液集于瓶中再次蒸发，至H2SO4白烟冒出。并观察锥形瓶内H2SO4余量0.5ml后进行冷却。冷却后加l+l盐酸量12.5mL，对瓶内残余物进行溶解并转移液体至50mL容量瓶，加入浓度为50g/L的碘化钾4mL，浓度50g/L的抗坏血酸2mL，复用超纯水稀释至刻度，进行充分摇匀后于室温静置、测定。

（4）测定步骤

设置、调节各测定仪器的最佳参数，经调试后开始测定。As元素灯进行30min预热。在各仪器达到校准状态下测定样液吸收值(ABS.)。通过浓度直读的方法得到待测试液的总砷浓度。同时样品作空白测定试验。

1.5计算砷含量

试样总砷的含量计算：

其中，X代表试样中的总砷含量，单位为mg/kg；C1表示被测液浓度，单位μg/L；C0表示空白对照液浓度，单位μg/L；V表示被测液体积，单位mL；m表示试样的质量(固体试样)或体积(液体试样)，单位为g或者mL。

2.结果

2.1精密度试验结果

每个样品进行连续的10次测定，收集测定结果并计算平均值及各样品的相对标准偏差。计算的结果显示，样品的相对标准偏差在1.74%～5.65%之间，见表1。

2.3共存酸影响

试验样品进行消解最终形成的溶液中，会有少量硫酸残余。在本研究使用盐酸酸度为1.5mol/L的实验条件下，残余硫酸浓度一旦大于0.3mol/L，就会使样品砷的测定出现偏离。因此，在进行消解完全后，应尽量使样品的硫酸烟实现最大化的冒尽。本研究表示，消解残存硫酸浓度若小于0.3mol/L。则硫酸对测定的干扰就可以忽略不计。

3.结论

氢化物发生-原子吸收光谱法在于测定食品砷总含量中，是通过化学反应，生成气态氢化物，将该生成物与生成基体分离并对其进行富集，从而再通过光谱法分析，过程减少基体组分造成的干扰，从而测定灵敏度相对得到提高。研究中选择1.5mol/L的盐酸溶液对体系酸度进行控制，标准偏差控制在1.74%～5.65%之间，而加标的回收率结果也较为满意。综上述，氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品总砷含量的灵敏度高，相对标准偏差值相比较低，并且测定的回收率也较为满意，该方法具有分析简单快速、操作便捷、精度高的优点，适合在食品测定操作与分析中进行大力推广使用。

【参考文献】

[1]郑植元,杜玉枝,张明,等.四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究.[J].光谱学与光谱分析,2015,35(4):1037-1042.

[2]任婷,曹珺,赵丽娇,等.氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷.[J].食品科学,2014,35(8):62-66.

[3]胡玥,丁玉竹,高旭东,等.微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量.[J].分析测试技术与仪器,2016,22(2):90-95.

[4]刘辉,陈尚龙,李同祥,等.微波消解-HR-CSFAAS法快速顺序测定老抽中金属元素.[J].分析试验室,2014(3):265-268.