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  • 简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

  • 标签: 大败毒胶囊 含量测定 绿原酸 芍药苷 橙皮苷 UPLC-MS/MS
  • 简介:摘要目的评价血清分离胶促凝管法和HB&L微生物培养体系两种MALDI-TOF-MS预处理方法的鉴定率,为临床快速准确鉴定血流感染病原菌提供新思路。方法收集2020年1—12月北京解放军总医院第六医学中心实验室常规方法鉴定的149份血培养报警后单一细菌感染的阳性样本,分别采用分离胶促凝管法和HB&L微生物培养体系预处理后,并且以传统方法结果为标准,直接MALDI-TOF MS细菌鉴定,比较两种方法的鉴定率。结果在149份血培养阳性样本中,革兰阴性(G-)菌占47.0%(70/149)、革兰阳性(G+)菌占53.0%(79/149)。对G-菌种水平鉴定率,血清分离胶促凝管法为78.6%(55/70),HB&L微生物培养体系为91.4%(64/70),差异有统计学意义(P=0.033);对G+菌种水平鉴定率,二者分别为73.4%(58/79)和87.3%(69/79),差异有统计学意义(P=0.028)。在3.000~2.300分值段,G-菌鉴定率血清分离胶促凝管法和HB&L微生物培养体系分别为22.9%(16/70)和38.6%(27/70),差异有统计学意义(P=0.044);G+菌鉴定率两种方法分别为19.0%(15/79)和34.2%(27/79),差异有统计学意义(P=0.031)。结论HB&L微生物培养体系种水平鉴定率要高于血清分离胶促凝管法,经过预处理直接MALDI-TOF MS鉴定血培养阳性样本病原菌有一定临床应用价值。

  • 标签: 微生物学技术 血培养样本 血清分离胶促凝管法 HB&L微生物培养体系
  • 简介:AbstractBackground:The human brain is the most complex organ in the body, and it is important to have a better understanding of how the protein composition in the brain regions contributes to the pathogenesis of associated neurological disorders.Methods:In this study, a comparative analysis of the frontal and temporal cortex proteomes was conducted by isobaric tags of relative and absolute quantification (iTRAQ) labeling and two-dimensional liquid chromatography-tandem mass spectrometry (2D LC-MS/MS). Brain protein was taken from relatively normal tissue that could not be avoided of damage during emergent surgery of the TBI (traumatic brain injury) patients admitted in Beijing Tiantan Hospital from 2014 to 2017. Eight cases were included. Four frontal lobes and 4 temporal lobes proteome were analyzed and the proteins were quantitated. Gene Ontology (GO), Ingenuity Pathway Analysis (IPA), and Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG) pathway analysis were used to analyze the biological function of identified proteins, unchanged proteins, and differentially expressed proteins (DEPs).Results:A total number of 2127 protein groups were identified in the frontal and temporal lobe proteomes. A total of 1709 proteins could be quantitated in both the frontal and temporal cortex. Among 90 DEPs, 14 proteins were screened highly expressed in the temporal cortex, including MAPT, SNCG, ATP5IF1, GAP43, HSPE1, STMN1, NDUFS6, LDHB, SNCB, NDUFA7, MRPS36, EPDR1, CISD1, and RALA. In addition, compared to proteins expressed in the frontal cortex, 14 proteins including EDC4, NIT2, VWF, ASTN1, TGM2, SSB, CLU, HBA1, STOM, CRP, LRG1, SAA2, S100A4, and VTN were a low expression in the temporal cortex. The biological process enrichment showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in regulated exocytosis, axon guidance, and vesicle-mediated transport. The KEGG pathway analysis showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in oxidative phosphorylation, carbon metabolism, Huntington's disease, and Parkinson's disease.Conclusions:The majority of proteins are unchanged between the frontal and temporal cortex, and unchanged proteins are closely related to its function. Among DEPs, MATP (tau) is upregulated in the temporal cortex, closely related to Alzheimer's disease (AD), and is one of the targets for the treatment of AD. CLU is downregulated in the temporal cortex which functions as an extracellular chaperone that prevents aggregation of non-native proteins. It was suggested that the temporal lobe may not be the "functional dumb area" of the traditional view, but could be involved in important neural metabolic circuits.

  • 标签: Frontal cortex Temporal cortex iTRAQ Proteomics 2D-LC-MS/MS
  • 简介:摘要: 目的 采用UHPLC-MS/MS法测定中成药中西地那非、伐地那非、他达那非。方法 采用Agilent C18 (1.8μm,2.1×50mm) 色谱柱;流速:0.2mL/min ;流动相: A为含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;柱温35℃。结果 三种物质在所建立的色谱条件下均能较好分离, 在 20ng/mL~200ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均回收率97.3%~102.0%。结论 该方法前处理简单、选择性强,灵敏度高,可用于测定中成药中3种非法添加的壮阳类化学药物。

  • 标签: UHPLC-MS 伐地那非 西地那非 他达那非 保健品
  • 简介:摘 要:通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析,从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光法和LC-MS/MS法在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明,液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度,可以满足公安部规定的阈值要求,快检设备灵敏度高但准确性不好,抗体干扰,结构类似物质会导致假阳性存在。

  • 标签: 毛发检测 灵敏度 准确度 假阳性 抗体干扰
  • 简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。

  • 标签: QuEChERS UPLC-TQS 苯并咪唑 大环内酯 青霉素
  • 简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。

  • 标签: LC-Ms/Ms 蜂蜜 氯霉素残留
  • 简介:摘要:磺酰脲类和磺酰胺类除草剂是目前世界上应用最广泛、种类最多的一类除草剂。这一类除草剂因为具有高活性、低毒、高选择性、低剂量等优点,在农业生产生活中被广泛应用。即使单次使用磺酰脲类除草剂的剂量极低,但由于长时间使用,土壤及周围环境中仍会大量残留,容易毒害后茬作物。因此,开展检测土壤中痕量剂量的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂研究就显得尤为重要。本文选择此类除草剂中具有代表性的4种除草剂,分别为氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆以及双氟磺草胺。这4种除草剂通常被应用于田间阔叶类杂草的防治,具有良好的除草效果。

  • 标签: 除草剂 液相色谱-串联质谱 磺酰胺类 磺酰脲类
  • 简介:摘要目的探讨零回波时间磁共振血管成像(zero echo time MR angiography,ZTE-MRA)及时间飞跃法磁共振血管成像(time of fight MR angiography,TOF-MRA)的图像质量以及对脑动脉狭窄诊断的价值。材料与方法纳入19例拟诊断为脑动脉狭窄的患者,同时进行ZTE-MRA及TOF-MRA检查,以数字减影血管造影(digital subtraction angiography,DSA)作为金标准,评估两种MRA成像技术诊断脑动脉狭窄的准确度、敏感度、特异度。结果ZTE-MRA和TOF-MRA的优良图像占比和信噪比(signal-to-noise ratio,SNR)平均值分别为84%、74%和14.2、19.4,差异均无统计学意义(P=0.583、0.175);诊断脑动脉狭窄ZTE-MRA的敏感度和特异度为100%和98%,TOF-MRA相应为85%和96%,ZTE-MRA的Kappa值为0.898优于TOF-MRA;ZTE-MRA诊断1~2级动脉狭窄和3~4级动脉狭窄准确度分别为57%和81%。TOF-MRA相应为46%和31%。诊断1~2级动脉狭窄差异无统计学意义(P=0.427),3~4级狭窄差异具有统计学意义(P=0.017)。结论ZTE-MRA和TOF-MRA的图像质量无明显差异,两者对于1~2级脑动脉狭窄诊断价值无差别,对于3~4级脑动脉狭窄ZTE-MRA较TOF-MRA更为准确。

  • 标签: 磁共振血管成像 脑动脉狭窄 零回波时间磁共振血管成像 时间飞跃法磁共振血管成像 数字减影血管造影
  • 简介:摘要:随着药品研发技术水平的不断提高,考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征,为了保证药物的安全性和有效性,推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需,以此同时,ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角,有效地提升了药物分析的水平。本文介绍了ICP-MS的关键技术,分析了其在药物检测中的具体应用,最后通过全面了解ICP-MS的应用,提出针对方法缺陷需要注意的问题。

  • 标签: ICP-MS技术 药物分析 具体应用
  • 简介:【摘要】目的:探讨多层螺旋CT血管造影(MSCTA)、3D-TOF磁共振血管成像(MRA)在颈动脉狭窄诊断中的价值。方法:回顾性分析2018月10月至2020年10月60例颈部血管狭窄并行DSA检查的神经内科住院患者的临床资料,分别行CTA和MRA检查,以DSA检查结果为金标准,评价CTA和MRA对颈动脉狭窄的诊断价值。结果:64 MS-CTA检出142处狭窄,其中54处轻度,72处中度,13处重度,3处闭塞。3D TOF-MRA 150处狭窄,其中59处轻度,73处中度,14处重度,4处闭塞;3D TOF-MRA提示147支病变血管,与DSA诊断符合率达93.9%,64 MS-CTA提示142支病变血管,与DSA诊断符合率达97.2%;结论:MSCTA、3D-TOF MRA均能较准确诊断颈动脉狭窄,但各有优缺点,二者结合可以从多方面来诊断颈部血管狭窄性病变,可以成为脑血管疾病筛查方法。

  • 标签: CT血管成像 磁共振血管成像 时间飞跃法 颈部血管狭窄
  • 简介:摘要:本论文旨在建立运用电感耦合等离子体质谱技术同时检测水中25种元素含量的方法。除铍、硼两个待测元素运用No gas调谐模式,其余23种待测元素均运用He模式消除测定中的质谱干扰,同时应用在线添加内标液的形式校正非质谱干扰,提高测定方法的灵敏度和准确度。本实验所测25种待测元素质量浓度线性关系较好,标准曲线相关系数R在0.9994~1.0000。本方法建立的水中25种待测元素的检出限为0.00127~7.58μg/L,相对标准偏差RSD%在0.2%~4.6%,三个不同加标浓度水平下测试的水样平均加标回收率为87.5%~129%。本实验所建方法具有线性范围宽,较高的灵敏度、精密度和准确度,满足水中25种元素痕量检测和定量分析的要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 水样 25种元素 检出限 精密度实验 加标回收 痕量检测 定量分析
  • 简介:摘要:对饮用水进行测定,需做到对多种元素进行同时准确检测。采用ICP-MS法检测水样,对水质钙、铁、锌、磷、硅、汞、铜、铅、锰9种元素进行测定,通过优化仪器操作条件和添加内标元素校正干扰效应。从各元素的测定结果来看,线性范围为0~100μg/L,检出限在0.003~0.720μg/L之间,平均回收率能够达到88~112%,相关系数均能达到0.9992以上。由此可见,方法能够用于对饮用水中多种元素进行同时测定,体现准确、可靠、灵敏等诸多特点。

  • 标签: ICP-MS法 水质监测 元素测定
  • 简介:摘 要:随着我国工业经济的飞速发展,对地质的构造及金属含量的掌握及其重要,各种金属元素的分布状态,对后续的采矿、选矿作业都有非常重要的指导意义。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和传统分析技术相比较,其具有灵敏度高、检出限低、操作简单、干扰少、精度高等优点,广泛运用于半导体、地质、环境和生物制药等行业。

  • 标签: ICP-MS 地质 金属元素 测定
  • 简介:摘要 目的:对延边州地区10批朝鲜当归中重金属元素铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)进行测定。方法:样品制备采用微波消解法,测定采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。结果:铅、砷在0~20ng/ml,镉在0~10ng/ml,铜0~500ng/ml,汞0~5ng/ml范围内与各自CPS比值呈良好的线性关系,铅、砷、镉、铜、汞的回归方程分别为y=0.0093X-0.0012,y=0.0051X+0.003895,y=0.0061X+0.006473,y=0.1276X-0.00363,y=0.0024X+0.0045733,r均为0.9999,精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均<5%,平均回收率分别为

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  • 简介:1、摘要

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  • 简介:摘 要

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