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382 个结果
  • 简介:采用反相高效-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效色谱分离黄连生物碱的条件:流动为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质谱,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:采用色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。

  • 标签: 砷形态分析 水产动植物 无机砷 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:纳米金刚石薄膜的沉积实验在自行研制的热丝化学气沉积系统上完成。基体为金刚石微粉研磨和酸蚀后的硬质合金片,反应气体为CH4和H2混合气,V(CH4):V(H2)=1%-4%,基体温度800-1000℃,沉积时气压为0.8~2.0kPa。SEM观察表明,影响金刚石膜的表面形貌及粗糙度的关键参量是基体温度、反应气压及含炭气体的浓度,这些参数都会影响到薄膜的纯度、结晶习性和晶面完整性。沉积纳米金刚石薄膜工艺是通过高密度形核以及抑制金刚石膜在沉积过程中的晶粒长大来实现的。

  • 标签: 化学气相沉积系统 纳米金刚石薄膜 热丝法 反应气体 基体温度 金刚石膜
  • 简介:通过分析气在多孔介质中的相互作用过程,建立了一套描述两多组分非等温渗流的数学模型。所建立的控制方程中,既包括对流、弥散和源汇作用,也包括非达西流动、水气转变以及辐射传热等高温高压环境下的特殊物理过程。提供了一套完整的使控制方程封闭的本构关系,并推导了比能和比焓的计算公式。利用本文模型对地下爆炸气体的迁移过程进行了数值模拟。结果表明:与气渗流模型相比,该模型可以更合理地描述气体在地质介质中的输运行为。

  • 标签: 两相渗流 非等温流动 数学模型 本构关系 气体输运
  • 简介:综述了以反相键合为主的高效色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:采用微波辅助提取-色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:氢水相交换(LPCE)是从水中分离氢同位素的一种重要方法,是指氢气与液态水之间进行的氢同位素交换反应,可用于含氚重水提氚和升级,含氚废水处理及重水生产等,LPCE反应实现的关键是疏水催化剂的制备。从第一种疏水催化剂制备到现在,已经有超过1000种催化剂。尽管如此,各国研究的重点主要集中在如何提高催化剂疏水性,以延长使用寿命,提高催化活性,而一些常规催化剂更关注的基础问题几乎没有涉及,如Pt粒径大小、价态分布等Pt微观结构与催化剂活性的关系。这些问题的解决对改进催化剂制备工艺,进一步提高催化剂活性有重要作用。

  • 标签: 疏水催化剂 氢同位素 微观结构 交换性能 液相催化 催化剂制备
  • 简介:氢水催化交换(LPCE)是从水中分离氨同位素的一种重要方法,具体可用于重水提氚、含氚废水处理及重水生产等,疏水催化剂制备是LPCE的关键技术之一。改进催化剂制备方法,提高活性金属分散度,或在Pt中部分掺入其他金属,制备Pt基二元疏水催化剂,均可提高催化剂活性,降低催化剂成本。已证实,Pt中适量掺入Ir,Ti和Cr等金属,可提高疏水催化剂活性,而对Pt-Ru疏水催化剂催化LPCE反应的研究,目前无文献报道。

  • 标签: 疏水催化剂 液相催化 反应机理 交换性能 金属分散度 催化剂制备
  • 简介:采用晶体场模型模拟了异质外延过程中不同衬底倾角时外延层的生长过程,研究了较大晶格错配度(??10.0)时不同衬底倾角下外延层的生长形貌和界面平均厚度,分析了晶格失配和衬底倾角对外延层的影响。研究表明,在错配度较大时,随着衬底倾角的增大,外延层由层状生长(0°与1°)转变为岛状生长(2°)。

  • 标签: 异质外延 晶体相场模型 失配位错
  • 简介:应用晶体研究大角度晶界在外加应力作用下温度对位错运动的影响。研究表明,大角度晶界在应力作用下会发生形状变化;当变形达到临界应变时,晶界褶皱处产生位错并发射进入晶粒内部;温度较低时,晶界处位错形核所需的临界应变更大。在应力作用下大角度晶界通过改变曲率和位错运动产生迁移,温度较高时有利于晶界迁移。

  • 标签: 晶体相场法 晶界 位错 温度
  • 简介:基于中空纤维微萃取技术,建立了体液中血管紧张素转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:建立了一种利用色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
  • 简介:以药企提供的西帕依固龈药渣为材料,固龈药渣多糖提取率为考察指标,在正交实验设计基础上,采用超声细胞粉碎对影响固龈药渣多糖提取率的主要因素进行研究.经实验优化得到西帕依固龈药渣多糖提取的最佳工艺条件:料比为1:25g/mL、超声功率为400W、超声提取3次、每次35min;在最佳工艺条件下多糖平均提取率为1.08%.通过红外光谱及扫描电镜分析得出,超声细胞粉碎提取西帕依固龈药渣多糖结构未发生改变.

  • 标签: 西帕依固龈液 药渣 多糖 超声细胞粉碎法 结构分析
  • 简介:建立了用气色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 热重分析
  • 简介:联合柱前衍生化技术,成功地用高效液相色谱(HPLC)测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%-105%之间、相对标准偏差RSD小于2.0%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0μg/L。方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 溴酸盐 柱前衍生化 高效液相色谱法 优化
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 离子色谱 电导检测器 梯度洗脱 有机酸 核苷酸
  • 简介:本文从分析双T网络虚地输出端着手,借助串/并联等效变换,给出双T网络的电压/电流量图和阻抗图;引入对称化处理概念;界定了双T网络的实际输入阻抗;建立了完备的阻抗方程组,并做了按指定输入阻抗设计电路的示范。

  • 标签: 虚地 电压/电流相量图 阻抗分界线 实际输入阻抗
  • 简介:采用反相高效液相色谱分离和测定了硝基苯酚的三种异构体,其邻、间、对三种硝基苯酚的检出限分别为4.6、6.9和9.3μg/L,相对标准偏差为6.4%、7.1%和4.9%.

  • 标签: 反相高效液相色谱 硝基本酚 异构体
  • 简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 反相高效液相色谱法