简介:摘要目的采用顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中的乙醇、环己烷和甲苯3种有机溶剂的残留量。方法以DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3μm),氮气为载气,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升至130℃,而后采用220℃后运行保持3分钟。检测器温度为250℃,进样口温度为170℃。结果乙醇、甲苯、环己烷分别在7.7998~71.1982μg?ml-1(R2=0.9999),102.1666~919.4994μg?ml-1(R2=0.9990),77.5901~698.3109μg?ml-1(R2=0.9962)范围内,线性关系良好,三种残留溶剂的平均回收率的RSD值依次为0.56%、1.55%、4.18%。且采用本法测定三种残留溶剂的含量均未检出。结论本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的测定。
简介:摘要目的探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。方法应用安捷伦7890B气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果本次选取的有机磷农药均获得理想分离,应用外标法予以定量,对分析方法相对标准偏差测定,在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验,所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%,相关变异系数在0.81%-7.33%,以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度,相较火焰光度检测器,检出限呈100-1000倍提高,与国家农药残留测定方法要求符合。结论针对蔬菜中有机磷农药残留的情况,采用气相色谱法分析,可获取较高的准确性,为食品安全提供了保障。
简介:摘要目的探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。
简介:摘要目的以注射用炎琥宁含量测定为例,探讨高效液相色谱法在药品检验中的应用。方法选用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别对注射用炎琥宁含量测定检验方法的精密度及准确度进行比较。结果高效液相色谱法进行含量测定日间五次平行测定结果的相对标准偏差为0.25%,回收率为98.87%,检验方法的精密度及准确度均优于紫外分光光度法。结论高效液相色谱法在药品检验中用于药品含量测定,具有精密度高、准确性好,是一种可靠的定量分析方法,可广泛应用于药品检验中。
简介:摘要甲苯属于水质的特定项目,因此水样中甲苯的检测分析方法的探讨比较重要。目前,甲苯的检测方法主要是液-液萃取法和吹扫捕集法。本文介绍液液萃取-气相色谱法和吹扫捕集-气质联用法检测分析水质中的甲苯,并通过精密度、准确度和回收率试验,论证了本实验方法监测数据的可靠性、合理性。
简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。