简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。
简介:在红帮的研究中,考证红帮最早出现在什么城市,直接关系到考证红帮技艺在国内外几个城市间流传的经过,即关系到红帮的起源之说.笔者认为不应听前人的口述及由猜测来定论,应放在这些城市的开埠史和服装变化史的大背景中来推论红帮出现的时间.文章对国内外有可能较早出现红帮的上海、海参威、横滨、哈尔滨等城市的历史和服装变化史作了分析,以便考证红帮在上述城市出现的时间节点.最后并对相关旧论进行了辩驳.
简介:纸机干燥部吹贯蒸汽流速控制是解决烘缸积水问题的一项重要措施。吹贯蒸汽流速控制通常采用PID控制器,而传统的PID控制方法的控制精度较低、参数整定耗时较长,难以达到理想的控制效果。本课题在对基本遗传算法进行分析的基础上,提出了一种改进的遗传算法,并将该算法用于PID控制器参数优化,实现对纸机干燥部吹贯蒸汽流速的精确控制。MATLAB仿真实验结果表明,与常规PID控制器和基于基本遗传算法的PID控制器相比,基于改进遗传算法的PID控制系统具有响应速度快、超调量小、鲁棒性强的优点,能够获得理想的控制效果。文中所述算法已投入实际应用,明显提高了二次蒸汽的利用效率,能够获得可观的经济效益。