简介:目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。
简介:目的:同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法:用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果:在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%~99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论:本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。
简介:目的:探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性,为酒精中毒的防治提供科学依据。方法:制作小鼠酒精中毒模型,采用顶空气相色谱法测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化,同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率,研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果:酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22.77±20.94min,睡眠维持期为317.36077.48min,苏醒时间为422.00±121.33min;全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象,造模后第12h时开始明显降低,至第24h时降至最低。结论:小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关,但二者的达峰时间不一致,提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇,还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。
简介:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究柚皮苷及其代谢物柚皮素在大鼠体内的药动学行为。方法:骨碎补药材中加入50%乙醇加热回流1h,提取物用50%PEG400制成混悬液灌胃给予大鼠。血浆样品处理采用液液萃取法,以乙酸乙酯为提取试剂,对乙酰氨基酚为内标。色谱条件采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸(80:20,V/V),流速为0.25mL.min-1,柱温为25℃;质谱条件采用ESI源,负离子检测方式,多反应监测(MRM)。用于定量分析的离子反应分别为m/z578.4→270.7(柚皮苷)、m/z270.7→150.7(柚皮素)和m/z149.9→106.6(内标)。结果:柚皮苷和柚皮素的Cmax分别为(2.56±0.77)×103ng.mL-1和222±45ng.mL-1,Tmax分别为0.67±0.20h和8.0±1.3h,AUC0~t分别为(3.23±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.57±0.37)×103ng.mL-1.h,AUC0~∞分别为(3.29±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.79±0.43)×103ng.mL-1.h。柚皮苷的t1/2为4.1±0.8h,且在其药时曲线8h处出现另一微小的峰。结论:所建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析要求,药动学研究结果为骨碎补的临床应用提供了参考。更多还原
简介:目的:建立虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱.二极管阵列-流动注射化学发光法得到不同来源虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,从而综合评价虎杖药材的质量。结果:对19批药材的化学指纹图谱和清除自由基的活性指纹图谱分别进行了相似度评价,并对其结果进行了对比分析。对13个主要抗氧化成分的色谱峰面积和活性进行了回归分析,并利用HPLC-ESI-MS鉴定了部分成分的化学结构。结论:基于高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法所建立的虎杖的谱.效整合指纹图谱能快速筛选虎杖药材中的主要抗氧化活性成分,这种综合评价方法能更客观、有效地反映虎杖药材的质量。
简介:目的:通过人的黑色素细胞实验研究珍珠水解液的美白作用机理。方法:NaOH法测定黑色素细胞黑色素含量,实时荧光定量PCR法(RT-PCR)测定珍珠水解液对影响黑色素合成的相关基因酪氨酸酶基因(TYR)、酪氨酸酶相关蛋白1(TRP1)及影响黑色素转运的相关基因小眼畸形相关转录因子(MITF)。结果:浓度为0.25%、0.5%、0.75%的珍珠水解液可以抑制黑色素细胞的黑色素合成,3种浓度下的珍珠水解液均可抑制相关基因TRP1mRNA的表达,0.25%浓度下可抑制TYR、TRP1及MITF的mRNA的表达。结论:珍珠水解液主要通过抑制黑色素合成过程中TRP1mRNA的表达,从而抑制黑色素合成而发挥美白功效。
简介:目的:研究不同附子炮制品对四逆汤药效、毒性成分控制及药效学的影响,揭示国家药品标准中使用淡附片炮制品的科学性。方法:取生附片、淡附片、白附片、黑顺片、炮附片分别制备成四逆汤1、2、3、4、5,采用HPLC法测定不同四逆汤中单酯型生物碱、双酯型生物碱、甘草酸、甘草苷和6-姜辣素的含量;采用小鼠急性抗脑缺氧模型,以喘气次数和喘息时间为药效指标,对比不同四逆汤的药效学差异。结果:不同附子炮制品制备的四逆汤中,单酯型生物碱的总含量排列顺序为四逆汤4〉四逆汤2〉四逆汤1〉四逆汤5〉四逆汤3;双酯型生物碱的总含量排列顺序为四逆汤5〉四逆汤1〉四逆汤3〉四逆汤4〉四逆汤2;甘草酸和甘草苷的总含量排列顺序为四逆汤3〉四逆汤5〉四逆汤1〉四逆汤4〉四逆汤2;6-姜辣素的含量排列顺序为四逆汤1〉四逆汤4〉四逆汤3〉四逆汤5〉四逆汤2;且不同附子炮制品制备的四逆汤中,只有四逆汤2(淡附片)对喘气次数和喘息时间的影响均具有显著差异,有明显的脑缺氧保护作用。结论:从化学成分和药理作用两个方面综合分析,初步揭示了《中国药典》2015年版明确规定四逆汤方中使用淡附片炮制品的合理性和科学性。