简介:摘要目的建立黄芪建中丸的微生物限度检查法并对其进行验证,保证微生物限度检查方法的科学性以及检验结果的准确和可靠性。方法按《中国药典》2010年版一部附录微生物限度检查法项下方法对5种规定试验菌株的回收率进行测定,对控制菌的检查法进行验证。结果黄芪建中丸对大肠埃希菌、黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉菌无抑菌活性,回收率均不低于70%。控制菌的验证试验中,两种阳性控制菌大肠埃希菌、大肠菌群生长良好,阴性菌对照组未检出阳性对照菌。结论确认了黄芪建中丸的微生物限度的检查方法,即用常规法检查黄芪建中丸的细菌霉菌酵母菌和控制菌结果可靠。
简介:摘要建立一个用HPLC对诺氟沙星胶囊生产设备清洁验证检测方法的研究,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(8713)为流动相;检测波长为278nm进行检测。结果该方法中定量限为0.2224ng,检测限为0.1112ng,得线性回归方程y=153.42x-3.1432(r2=1),相关系数满足要求,说明诺氟沙星在0.02633μg/ml~26.33μg/ml范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确、可靠,可用于诺氟沙星胶囊生产设备清洁验证检测方法。
简介:摘要:(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺(CAS号:116817-84-6)合成工艺中用到多聚甲醛,导致最终生产的产品中有甲醛残留,甲醛在贮存过程中,易被氧化成甲酸,甲酸在《2020版中国药典四部0861残留溶剂测定法》中属于3类溶剂,需要控制残留量低于0.5%,且(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺用于生产合成原料药,残留的甲醛容易发生反应,产生其他杂质,故(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺中需要严格控制甲醛残留量。甲醛限度低,普通的滴定法受基质(样品)影响,无法准确定量,其次,甲醛在气相和液相上响应偏低,为提高方法灵敏度,考虑将甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2,4-二硝基苯腙,通过HPLC检测方法测2,4-二硝基苯腙来检测甲醛含量,并对方法做全面方法学验证。