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38 个结果
  • 简介:建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 自动电位滴定 火试金合粒
  • 简介:讨论了铅锌混合矿经氨性浸出,在硝酸溶液中,有过硫酸铵存在下煮沸,消除S^2-,Br,I^-,SCN^+和CN^-的干扰,然后在0.30~0.50mol/L稀硝酸溶液中,在自动电位滴定仪上,用硝酸银标准溶液滴定,计算氯量。平行5次测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%,加标回收率为97.0%~104.0%。该方法简便、快速、准确。在实际应用中获得满意结果。

  • 标签: 电位滴定法 精密度 加标回收率 铅锌混合矿
  • 简介:自动电位滴定法测定酸液中总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。

  • 标签: 电位自动滴定 酸洗液 总酸度
  • 简介:仪器设备的期间核查是实验室管理及实验室认证认可的一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料的分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查的方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型的辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到的钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查的判定依据,以此评价仪器日常工作的性能状态,以保证检测结果的正确性和可靠性。

  • 标签: 辉光放电质谱仪 期间核查 质量控制
  • 简介:对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95).方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求.

  • 标签: 全自动凯氏定氮仪 全氮 方法改良 干旱区
  • 简介:采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%.方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求.

  • 标签: 土壤 原子荧光光谱法
  • 简介:采用2,7-二(4-羟基苯基)-9,9-二烷基芴(A2)与四对甲基苯磺酸季戊四醇酯(B4)通过A2+B4型缩聚反应合成了一系列共轭型超支聚合物.利用紫外和荧光谱对聚合物予以表征,结果表明,此类聚合物均可发出稳定、纯正的蓝光.DSC和TGA显示,4种聚合物在150℃以下没有明显的相态变化,300℃以内无明显的热分解现象,这表明此类聚合物具有良好的热稳定性,有利于材料的发光效率及发光稳定性.

  • 标签: 超支化聚芴 荧光基团 蓝光材料
  • 简介:将高山红景天多糖作用于转化生长因子β1(TGF-β1)诱导的A549细胞,观察细胞形态变化,MTT法测定其对细胞增殖的影响,WesternBlotting法及间接免疫荧光法测定细胞中间充质标志物Fibronectin-EDA(Fn-EDA)的表达变化.结果表明:高山红景天多糖可以抑制TGF-β1诱导的A549细胞凋亡;高山红景天多糖促进体外培养的TGF-β1诱导的A549细胞增殖;降低了TGF-β1诱导的A549细胞中Fn-EDA的表达;可以抑制TGF-β1诱导A549细胞向间充质细胞转化.研究结果显示高山红景天多糖可以明显改善体外诱导的肺组织细胞纤维状态.

  • 标签: 高山红景天 多糖 肺纤维化 A549 TGF-Β1
  • 简介:汽巴精公司将投资1亿美元在新加坡建设塑料抗氧剂装置,到2008年该装置将成为亚洲最大的抗氧剂装置。汽巴精公司特种化学品如抗氧剂业务现在的年销售额达56.5亿美元。据预测,今后20年内,与塑料有关的产品需求将以两位数增长,亚洲增长将尤为强劲。

  • 标签: 汽巴精化公司 塑料抗氧剂 新加坡 装置 特种化学品 产品需求
  • 简介:采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。

  • 标签: 镍钴锰酸锂 自动电位滴定法 碳酸锂
  • 简介:针对重金属污染现场快速检测领域的发展需求,成功开发首台便携式原子荧光光谱仪.实现了高度集成低功耗进样系统、微型低功耗原子系统、数字对光技术、微型光电检测系统以及无线通讯技术等十余项关键技术的重大突破.整机功率仅为12W,重量仅为10kg,锂电池供电状态下工作时间不小于8h,具备与实验室常规原子荧光光谱仪相同的性能指标,可直接用于砷、汞、铅、镉等重金属的野外现场快速检测.

  • 标签: 便携 原子荧光光谱 研制 现场快速检测
  • 简介:采用密度泛函理论的B3LYP方法、从头算的MP2方法和自洽反应场极化连续模型(PCM),在6-311++G(2d,2p)基组水平上研究了N,N’-二甲基-S-异苯并呋喃在气相和溶液中发生S→N烷基重排反应的机理、溶剂效应和取代基效应.结果表明:该反应通过四元环机理和双位迁移机理生成产物,在气相和溶剂水中,双位迁移途径的能垒均比四元环途径低,反应主要通过双位迁移途径生成产物.在气相,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比没有取代时分别低4.18,7.61,4.96kJ/mol,反应的取代基效应不明显.而在溶剂水中,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在PCM-MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比气相时分别低37.73,39.96和37.17kJ/mol,反应的溶剂效应非常明显.理论研究结果与实验观察结果一致.

  • 标签: N N’-二甲基-S-异苯并呋喃 S→N烷基重排 溶剂化效应 反应机理 密度泛函理论
  • 简介:利用壳聚糖分子内的氨基易于进行化学反应的特点,让壳聚糖分子上的氨基与脱氧胆酸上的羧基团连接.由于脱氧胆酸本身是手性的结构,借此探索甾体枝对壳聚糖液晶的影响.使用红外光谱研究其结构;使用热失重分析仪研究其热性质,并通过偏光显微镜研究了甾体枝的壳聚糖的液晶性,表现为溶致胆甾型液晶.对壳聚糖进行改性的同时增加了其溶解性和功能性.

  • 标签: 壳聚糖改性 甾体枝化 溶致液晶
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)对P450酶活性中心铁卟啉CpdI催化二乙基亚硝胺(NDEA)代谢活化的反应机理进行了研究.结果表明,CpdI催化NDEA羟基的过程包含氢抽提反应和回弹反应2个步骤.其中,氢抽提反应为控速步骤,氢自由基从NDEA转移到铁卟啉的FeO上,是典型的氢原子传递(HAT)过程;紧接着铁卟啉上的羟基经历无能垒的反应过程回弹到NDEA自由基上,形成羟基代谢产物.NDEA羟基过程中高自旋态(HS)和低自旋态(LS)均参与反应,整个羟基过程呈现明显的双态反应性(TSR).研究比较了NDEA分子侧链上C^αH和C^βH羟基反应的差异,得到C^αH和C^βH羟基所需跨越的能垒分别为57.7/57.7kJ/mol(LS/HS)和76.4/74.3kJ/mol(LS/HS),表明C^αH比C^βH更易于在P450作用下发生羟基;此外,C^βH羟基所需克服的能垒并未过高,使得C^βH羟基在生理条件下完全也有可能发生.本研究为深入揭示亚硝胺经代谢活化导致癌症的作用机制提供了可靠的理论依据.

  • 标签: 亚硝胺 细胞色素P450 羟基化反应 代谢活化 密度泛函理论.
  • 简介:用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时,经常出现空白值偏高的情况,这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度,以满足总氮测试的技术要求,对总氮测定中影响空白值的主要因素一玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条件,以指导实验操作。

  • 标签: 紫外可见分光光度法 总氮 碱性过硫酸钾 空白值
  • 简介:针对传统极谱法测定探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼的质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定。

  • 标签: 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
  • 简介:依照文献以L-苯甘氨酸为手性源合成了一个手性阴离子两亲小分子化合物.利用圆二色谱表征了该化合物水中的自组装行为.通过溶胶-凝胶复制法,以该手性两亲小分子化合物和结构助剂的组装体为模板制备了右手螺旋有机-无机杂氧化硅纳米管.圆二色谱表征结果表明,4,4′-亚联苯基氧化硅中的联苯基团呈手性堆积.

  • 标签: 纳米管 有机-无机杂化氧化硅 胶体 螺旋
  • 简介:本文在HMO理论基础上加以改进,从而模拟计算了苯质子反应的位能面,得到和由SCFMO计算相似的结果,通过计算得到了不同取代苯衍生物的质子亲合势与取代基的Hammett常数σ~+以及π电子超离域度之间的线性关系。

  • 标签: 反应量子化学 苯衍生物 衍生物质子化
  • 简介:采用HF/DFT的混合泛函PBE0和UPBE0优化了配合物[Os(PH3)2(CN)2(N^N)](其中N^N=2,2′-吡啶)的基态和激发态结构.在基态和激发态结构的基础上,利用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法,结合极化连续介质(PCM)模型分别计算了它在二氯甲烷(1)、甲醇(2)、气态(3)和乙腈(4)溶液中的吸收和发射光谱.研究结果表明:优化得到的几何结构参数和相应的实验值符合得非常好.在极性较大的溶剂(2和4)中Os—P(1)和Os—C(1)键较长,Os—N(3)键较短,溶剂的极性会影响配合物的电子云分布.配合物在1-4溶剂中的最低能吸收和发射均来自分子轨道68→71的激发,该激发被指认为[d(Os)+π(CN)+π(N^N)→π*(N^N)]的跃迁具有混合的MLCT/LLCT特征.配合物在1-4溶剂中的最低能吸收和发射分别在471,410,488和445nm以及598,536,634和545nm,表明随着溶剂极性的逐渐增大(3〈1〈4〈2),最低能吸收和发射发生明显的蓝移.这显示出通过改变溶剂极性可以调节配合物的发光颜色.

  • 标签: Os配合物 PBE0泛函 电子结构 溶剂化显色效应