简介:摘要目的探索核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量方法。方法基于天然多糖核磁共振氢谱主要集中在化学位移δ3~6ppm之间,而在低场δ7~10ppm范围内没有任何干扰,因此我们通过引入在低场δ7~10ppm有信号的吡啶为内标,以吡啶对位上H(δ8ppm)的积分面积为1,与丁二酰化天然多糖的丁二酰基的积分面积进行比较,计算出定量样品中丁二酰基的含量,进而推导出引入羧基含量。同时进行重复性和稳定性试验,测试该方法的实用性,并与气相色谱法进行对比。结果应用核磁共振内标法能够成功测出丁二酰化肝素和丁二酰化葡聚糖中引入羧基的含量。重复性和稳定性试验表明,该方法具有稳定和灵敏的检出能力,与气相色谱法测定的结果基本相符,该方法简便易行,结果准确度高,是一个值得推广的定量方法。
简介:摘要精氨酸抗利尿激素(AVP)是一种人体内的关键激素,但其较难测定且有检测误差。羧基端糖基化肽是一种39-氨基酸糖肽,它包含了AVP前体的C-末端部(CT-proAVP),是一种稳定而敏感的AVP释放替代测试物。羧基端糖基化肽的测定已经被证实是一种实用的临床指示物,可用于糖尿病的诊断和脓血症、心血管疾病的监测。笔者综述了一些关于AVP和羧基端糖基化肽之间关系的文献,从而证实了羧基端糖基化肽作为一种AVP替代生物标志物的价值。
简介:以2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。
简介:通过溶液法培养了3-氨基-2-羧基吡嗪的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=3.7629(7)Ao,b=14.2098(3)Ao,c=10.9212(19)A°^,α=90°,β=99.182(3)°,γ=90°,V=576.47(18)A°^3,Z=4,ρcalc=1.603g·cm^-3,R1=0.0527,WR2=0.1368。结构分析表明,3-氨基-2-羧基吡嗪分子通过氢键作用和π-π堆积作用连接成三维超分子网络结构。
简介:目的探讨结直肠癌患者中羧基张力(CTEN)蛋白的表达及其与结直肠癌患者临床病理因素和预后的关系。方法采用回顾性病例对照研究方法。收集2010年1月至2012年12月江苏大学附属医院收治153例结直肠癌患者的临床病理资料。采用免疫组织化学染色检测结直肠癌及其癌旁组织中CTEN蛋白的表达。观察指标:(1)免疫组织化学染色检测结直肠癌组织和癌旁组织中CTEN蛋白表达情况。(2)结直肠癌组织中CTEN蛋白表达与结直肠癌患者临床病理因素的关系。(3)结直肠癌组织中CTEN蛋白表达与患者预后的关系。术后采用电话方式进行随访,了解患者生存情况。随访时间截至2015年5月。计数资料采用双侧,检验。采用Kaplan—Meier法绘制生存曲线,Log—rank检验进行生存分析。单因素及多因素COX比例风险模型分析预后因素。结果(1)CTEN蛋白在结直肠癌组织和癌旁组织细胞中主要表达于细胞质,其阳性表达率分别为92.16%(141/153)和20.26%(31/153),两者比较,差异有统计学意义(x^2=160.647,P〈0.05)。35.95%(55/153)的结直肠癌组织和6.54%(10/153)的癌旁组织中CTEN蛋白高表达,两者比较,差异有统计学意义(x^2=39.561,P〈0.05)。(2)肿瘤最大直径〈5cm和≥5cm的结直肠癌组织中CTEN蛋白高表达率分别为16.30%和63.57%,在TNM分期中的Ⅰ~Ⅲ、Ⅳ期中分别为31.15%和54.84%,在无和有神经和(或)脉管侵犯中分别为26.23%和42.39%,上述指标比较,差异均有统计学意义(x^2=38.670,6.026,4.161,P〈0.05)。(3)153例结直肠癌患者中,109例术后接受化疗和(或)放疗和(或)生物靶向治疗。55例CTEN蛋白高表达患者中,接受术后化疗和(或)放疗和(或)生物靶向治疗41例;98例CTEN蛋白低表达者中为68例,两者比较,差异无统计�
简介:摘要碳纳米管(CNTs)作为一种新型的吸附材料,已被广泛的应用,而对盐湖卤水中铀元素吸附的研究较少,因此本文研究了两种不同修饰方法的碳纳米管对铀的吸附特性,研究了固液比、溶液PH、时间等不同因素对其吸附的影响并对其吸附机理进行阐述。
简介:目的:制备一种肽修饰羧基化多壁碳纳米管(peptidemodifiedcarboxylatedmultiwalledcarbonnanotubes,MHR)基因载体,考察其对HEK293细胞的转染效率及细胞毒性。方法:将羧化的多壁碳纳米管(MWCNTs)与精氨酸(arginine,R)和组氨酸(histidine,H)组成的短肽(HR)按照一定的质量比反应,通过酰胺键连接得到MHR。采用1H-NMR、红外光谱以及热重分析对其结构进行鉴定。取纯化后的MHR,用激光粒度测定仪测定粒径和zeta电位,凝胶电泳法测定载体MHR对pEGFP质粒的包裹能力。用MHR/pEGFP纳米复合物与HEK293细胞共同培养,考察细胞摄取情况及相关基因转染情况,并测定MHR和MWCNTs-COOH对DU145和RAW264.7细胞的细胞毒性。结果:通过结构鉴定确定MHR合成成功。在氮磷比(N/P)=20时,HEK293细胞对MHR/pEGFP的摄取及转染效率高于其他N/P值时,其中N/P=20时,RAW264.7细胞对MHR/pGL3复合物的摄取率约为单体pGL3的2.4倍,差异具有统计学意义(P〈0.05)。细胞毒性实验表明,MHR作用于DU145和RAW264.7细胞24和48h后,当MHR浓度达640μg/ml时,DU145和RAW264.7细胞的活性仍然〉80%;而MWCNTs-COOH浓度达320μg/ml时,DU145和RAW264.7细胞活性明显降低;当浓度达640μg/ml时,细胞活性低于20%。结论:MHR有望成为一种高效、低毒的基因载体。
简介:利用DSC和GPC对聚酯树脂合成过程各阶段的玻璃化转变温度(Tg)和相对分子质量及相对分子质量分布进行了研究。实验发现:随着反应的进行,Tg随着相对分子质量的增大而增大;成品在高温下重新熔融,Tg随着相对分子质量的变小而降低;在混合型聚酯的合成过程中,相对分子质量分布和Tg都随着反应的进行变大,但是相对分子质量随着封端剂的加入达到顶峰,之后又开始下降。该实验中纯聚酯的Tg高于混合型,混合型的相对分子质量及其分布大于纯聚酯。在聚酯的合成中,Tg与相对分子质量呈现正相关性。
简介:采用含羧基的芳香族合成鞣剂(SCS)与硫酸铝结合鞣制黄牛皮,考察了水杨酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠等3种蒙囿剂在等物质的量用量下对该结合鞣法鞣制效应的影响。发现蒙囿作用较温和的水杨酸钠和酒石酸钠可提高结合鞣革中Al(Ⅲ)的结合量及其分布均匀性,使坯革的综合性能得以提高;而蒙囿作用最强的柠檬酸钠虽然可以使革的湿热稳定性显著提高,但革中Al(Ⅲ)的结合量及其分布均匀性最差,坯革的综合性能也最差。通过改变蒙囿剂的用量,也可以调控其对Al(Ⅲ)的蒙囿作用。研究发现,当酒石酸钠用量为1%时,坯革的收缩温度和物理机械性能均达到最佳值,而增加和降低酒石酸钠用量均导致鞣制效应的降低。综上所述,适当选择蒙囿剂及其用量,既可以改善Al(Ⅲ)的渗透性,又能保持Al(Ⅲ)与皮胶原和合成鞣剂间良好的反应活性,从而显著提高这类结合鞣法的鞣制效果。