简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。
简介:采用超声波萃取法,研究油茶叶黄酮类化合物的提取工艺,从而为油茶树叶工业化提取黄酮类功能性成分提供科学依据。通过单因素和正交试验确定了超声波功率、乙醇体积分数及提取时间、料液比的最佳参数。结果表明,超声波功率450W、乙醇体积分数60%、提取时间为20min,料液比为1:20提取效果最佳。在此条件下,老叶中的黄酮类化合物含量〉中叶中的黄酮类化合物含量〉嫩叶中的黄酮类化合物含量。选用AB-8大孔树脂对油茶叶黄酮提取液进行分离纯化。选择上样速度为3BV/h,上液浓度为2.0mg/mL进行吸附,选择3BV90%的乙醇浓度和1.5BV/h的洗脱流速进行解吸试验。提取液经纯化后,黄酮类含量从13.1%提高到27.2%,提高了2.08倍。