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98 个结果
  • 简介:目的用分散微萃取-相色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,相色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:两相流流型识别对石油和化工等工业生产安全性具有重要作用.目前,基于数学模型的流型识别技术成为了主要的发展趋势.本文在超声波法两相流流动规律研究基础上提出了一种基于符号动态滤波的流型识别方法.在垂直管道中对纯水、泡状流、弹状流和环状流四种流型进行了实验.经过对实验数据进行分析处理,结果表明该方法可以有效运用于流型识别,从而为两相流流型识别的研究提供了新的思路.

  • 标签: 符号动态滤波 两相流 流型识别 D-Markov机
  • 简介:建立了相萃取-相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取经Envi-18和LC-NH2复合相萃取小柱净化后供超高效相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:体积弹性模量是液压系统的一个重要参数,制动中含有气体会对液压制动系统的稳定性、刚度以及响应时间等造成很大影响,因此分析含制动的体积弹性模量很有必要.文中对比分析了其他学者提出的有效体积弹性模量理论模型,并结合液压制动系统自身的特点、理想气体状态方程、亨利定律和质量守恒定律等,分析推导了气体在制动系统工作过程中发生压缩和溶解两个过程情况下,制动的有效体积弹性模量理论模型.从文中的理论模型研究,可以明显看出初始含率越高,制动的有效体积弹性模量越小.

  • 标签: 液压制动系统 有效体积弹性模量 含气率 空气压缩 空气溶解
  • 简介:建立了相萃取-相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样经中性氧化铝自组装相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:建立了分散相萃取-相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01—0.05mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为60.8%-124%,相对标准偏差为2.7%~14%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 大豆油 农药 残留分析
  • 简介:本文针对我国目前实施的饮用水水质监测标准中两项非挥发性有机物六六六、滴滴涕,利用实验室自制简单的高浓缩比萃取装置,报道了一种简单快速测定水中六六六、滴滴涕的相色谱法。方法的最低检测限低于1ng/L。

  • 标签: 六六六 滴滴涕 高浓缩比液液萃取 色谱分析
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:建立了超高效相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:本文采用分散相萃取技术作为前处理手段,结合高效相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散相萃取净化样过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

  • 标签: 气相色谱仪 天然樟脑 合成樟脑 质谱分析 重量法测定 满足需要
  • 简介:本文介绍两种分析炼厂的方法:一种是传统的由几个步骤组成的方法;另一种用HP6890系列相色谱仪分析,这种方法能一次完成分析,快速而准确.此文还讨论了在分析过程中应用注意的几个问题.

  • 标签: 气相色谱仪 炼厂气 气体分析 炼油厂 化工原料
  • 简介:信立方培训中心与仪器信息网合作,将于2014年12月2—4日在北京举办质联用(食品)培训班,培训的主要内容为《食品中兽药残留、生物毒素质联用仪分析方法的建立及应用》,本次培训班除了以上两个方面的分析领域课程外,还邀请中国农业大学李晓薇老师讲授《实验室质量管理与质仪器维护》。

  • 标签: 培训中心 液质联用 食品 专题 中国农业大学 仪器信息网
  • 简介:建立了相微萃取(SPME)-相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵中RakicidinB含量的HPLC方法。采用相色谱系统(HPLC)Agilent1260infinifty,色谱柱:SyncronisC18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:RakicidinB浓度范围在30-600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵样品的加样回收率为99.2-105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(〈3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于RakicidinB发酵、提炼及纯化过程的含量测定。

  • 标签: Rakicidin B 发酵液 高效液相色谱(HPLC)
  • 简介:本文报道利用相分子吸收光谱仪快速测定水中凯氏氮的方法。线性区间内该方法具有线性关系好,较高的精密度和准确度。该方法具有分析速率快、干扰小等优点,可应用于大批量水样分析。

  • 标签: 凯氏氮 水和废水 气相分子吸收光谱仪
  • 简介:建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵中达托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速相色谱(RRLC)Agilent1200series,色谱柱:AglientXDBC18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214nm,柱温为30℃。结果:达托霉素浓度范围在25~500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于达托霉素发酵过程的含量测定。

  • 标签: 达托霉素 发酵液 高分离度快速液相色谱(RRLC)
  • 简介:建立了相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02~0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r〉0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱 糕点 脱氢乙酸 苯甲酸 山梨酸
  • 简介:采用COMSOLMultiphysics软件进行多孔介质加混凝土的热湿耦合数值模拟研究.采用双驱动势和优化参数结合的模拟方案,对控制方程进行推导.通过对文献结果的对比,验证了该模型的可行性.模拟分析了环境温度、时间等因素对加混凝土样品的湿迁移影响,随时间的增加湿传递速率减缓;5~15℃时湿传递速率缓慢,温度的影响较大,15~30℃时湿传递加快且速率保持一致.因此,在干燥环境下,加混凝土墙体温度低于15℃以下可有效减少外界湿传递.

  • 标签: 热湿耦合 多孔介质 数值模拟