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22 个结果
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰酯、功夫酯、氯氰酯、氰戊酯、溴氰酯8种有机氯、酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰酯、氯氰酯、氰戊酯、溴氰酯和联苯酯五种拟除虫菊酯农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.0%。回收率为81.5%~93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。

  • 标签: 毛细管气相色谱 拟除虫菊酯类 残留量
  • 简介:甲胺磷(Methamidophos),是一种内吸性很强、兼有触杀和胃毒作用的高效有机磷杀剂,杀虫范围广,通常用作农药,又名多灭灵,其毒性强。接触后对人、动物和环境产生的危害十分严重。根据甲胺磷农药的物理化学及生物学特性,对其进行检测的常用方法有:色谱法、酶抑制法、免疫学方法等。本试验所采用的方法参考了GB/T5009.103-2003;并在此基础上进行了优化,获得了更为完善而快速的检测方法。

  • 标签: 甲胺磷 检测 优化 快速
  • 简介:采用气相色谱法对番茄中联苯酯残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯酯残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯酯测量不确定度的主要贡献因子.

  • 标签: 番茄联苯菊酯 农药残留 测量不确定度评价
  • 简介:目的:研究多农药残留的茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法的制成的农药残留质控品的回收率在定量喷施量的68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内的定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量的测定时的质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:摘要:食品中农药残留问题一直备受关注,因此高效、准确的农药残留检测技术具有重要意义。样品前处理作为农药残留检测的关键环节,对提高检测方法的灵敏度、准确性和可重复性起着至关重要的作用。本文探讨了食品中农药残留检测的常见样品前处理技术,包括样品采集、样品处理和提取、净化和浓缩等步骤,并对各种技术的原理、特点和应用进行了详细介绍。

  • 标签: 食品检测 农药残留 技术 探讨
  • 简介:摘要:本研究旨在比较不同农产品中农药残留检测方法的准确性和效率。选择了苹果、土豆和西兰花作为实验样品,并使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和质谱法(MS)作为比较对象。通过对样品的农药残留检测,并对比各种方法的检测结果,评估了它们的准确性和效率。实验结果表明,HPLC、GC和MS方法在农产品中的农药残留检测方面表现出较高的准确性,但可能存在一定的差异。同时,还需要考虑各种方法的检测效率以及操作时间、设备需求和样品处理的复杂性等因素。

  • 标签: 农产品 农药残留 检测方法 准确性 效率
  • 简介:本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱一质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙二醇醚及其酯类的检测要求。

  • 标签: 微波萃取 气相色谱一质谱法 乙二醇醚及其酯类 塑料
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上的添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有P=O和〉O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。

  • 标签: 番茄酱 有机磷 基质诱导增强效应 溶剂标准曲线(SC) 番茄酱基质标准曲线(TMC)
  • 简介:地表水中的有机氯农药用正己烷萃取后,用全自动定量蒸发浓缩仪在水浴温度35℃,真空度为300mbar时浓缩定容到1mL,一个样品只需要25min。用液液萃取-全自动定量浓缩仪-气相色谱法分析地表水水中的有机氯农药,该方法的检出限为为0.001~0.008μg/L,方法的平均回收率在78.6%~104%之间。该方法检出限低,精密度好,省时省力,自动化程度高,适合于大批量样品的监测。

  • 标签: 全自动定量浓缩仪 气相色谱 有机氯农药
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:农药水污染在中国是一个非常严重的问题,污染水的排放控制是遏制水污染扩大的关键.文章首先讨论了超声降解有机物质的基本物理机理,同时对超声技术在有机农药的降解研究现状进行了详细的综述,最后结合目前国内该技术的发展状况对超声技术在有机农药降解领域的发展前景进行了展望.

  • 标签: 有机磷农药 超声降解 声化学
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜