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  • 简介:本文提出了一种以十六烷基(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:在1-3.6moL/L盐酸质中,加NaF和苦杏仁酸掩敝主要干扰离子(Sn、Fe等)。显色剂水杨基萤光酮(SAF)与锗在阳离子表面活性剂十六烷基胺(CTMAB)存在下,形成稳定的胶束元络合物,于505nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.90×105,标准系列线性范围0-5μgCe/25mL,该方法与经典方法(蒸馏分离苯基萤光酮比色)对比结果较满意。

  • 标签: 水杨基萤光酮 溴化十六烷基三甲胺 络合物 显色 直接比色测定
  • 简介:目前我国测定生活饮用水中锰含量的方法是采用GB5750-85过硫酸分光光度法。在全国水质卫生标准分析方法协作组第二十次会议上,山东省卫生防疫站提出了一种新的测定生活饮用水中锰含量的方法即水杨基荧光酮-十六烷基分光光度法。哈尔滨市卫生防疫站参加了这种方法的验证工作。本方法在PH8.6-9.8范围内,锰与水杨基荧光酮(SAF)十六烷基(CTMAB)形成蓝紫色配合物,在580nm波

  • 标签: 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵 饮用水
  • 简介:试样以硝酸、磷酸溶解,加入盐酸进行蒸馏,锗以四氯化锗的形式蒸馏出来,用盐酸吸收。吸收液以亚硫酸钠还原氧化性杂质,用聚乙烯醇、十六烷基胺作增敏剂,以苯基荧光酮为显色剂,于分光光度计在波长505nm处测定其吸光度。该方法的线性范围为:0-20μg/50mL,测定范围:0.01%-2.0%。

  • 标签: 盐酸吸收 蒸馏比色 苯基荧光酮
  • 简介:文章研究了在硫酸存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅱ)与I^-及CPB^+缔合生成BiI6^3-(CPB^+)3,该元缔合物能够很好地被乙醇相萃取。通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离。

  • 标签: 溴化十六烷基吡啶(CPB) 乙醇 萃取分离 铋离子
  • 简介:本文研究了十六烷基吡啶(CPB)的存在使二甲酚橙(XO)作配位滴定指示剂的性能得到改善的情况。发现CPB的加入可以使XO的最大吸收波长入max兰移约5nm,使Pb2—XO和Zn2+—XO配合物的最大吸收波长入max红移约4nm,增大了滴定终点变色的对比度(使△入增大约9nm),终点锐度增大滴定误差减少。同时还发现,CPB的存在可以使XO的应用pH范围从pH≤6扩大到pH≤9.8。因而确认CPB-XO是优于XO的配位滴定指示剂。试验表明加入CPB的适宜浓度为0.007~0.008%,即每100mL溶液中,加0.1%CPB7~8mL.

  • 标签: 二甲酚橙 溴化十六烷基吡啶 滴定指示剂
  • 简介:摘要:叠氮化物是一种含能材料,在工业和军事方面有着重要的作用,常被用作炸药、可燃物和推进剂。叠氮化物中的叠氮根以双键形式结合,在改变外界条件下能够形成单键态聚合氮,因此叠氮化物是高压下合成单键态聚合氮的理想前驱体。本项目拟选取叠氮硅烷为研究对象,利用拉曼散射光谱技术,对叠氮硅烷的常压拉曼光谱进行测量,研究叠氮硅烷的拉曼振动模式,结合理论计算分析,给出各个拉曼振动模式的模拟示意图,更深层次地分析叠氮硅烷的分子结构,从而为探索叠氮化物中氮氮双键解离以及氮氮单键形成的过程提供理论支持。

  • 标签: 叠氮化物 拉曼光谱
  • 简介:用荧光光谱法研究了298K下Tris—HCl缓冲溶液(pH=7.1)中不同离子强度下,季铵盐类表面活性剂N-十四烷基-N-羟乙基-N,N-二甲基(THDAB)与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用.考察了离子强度对二者结合作用的影响,分别用Stern.Volmer方程、位点结合模型探讨了THDAB在浓度较低区域与BSA的作用机制,用位点结合模型计算了不同离子强度下THDAB和BSA结合反应的结合常数K-A和结合位点数n.结果表明:随离子强度的增大,THDAB与BSA的结合作用减弱.

  • 标签: 离子强度 N-十四烷基-N-羟乙基-N N-二甲基溴化铵(THDAB) 牛血清白蛋白 (BSA) 荧光光谱 荧光猝灭
  • 简介:制作了十六烷基吡啶修饰碳糊电极,研究了咖啡酸在该修饰碳糊电极上的电化学行为。在0.1mol.L^-1的HAc-NaAc缓冲溶液(PH=3.0)中,咖啡酸在峰电位为0.44V(vs.SCE)左右出现一灵敏的氧化峰,通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定咖啡酸的电分析方法。该方法的线性范围为1.55×10^-5~4.16×10^-7mol.L^-1,检出限为2.0×10^-8mol.L^-1(富集min)。该修饰电极制作简单,稳定性、重现性良好,可用于药物中咖啡酸含量的则定。

  • 标签: 溴代十六烷基吡啶 咖啡酸 化学修饰电极 伏安测定
  • 简介:蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶解后,直接用N,O-双(烷基氟乙酰胺衍生,所生成的硅烷衍生物用色说质谱联用法测定。本法与酚分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20mg/kg-2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%-1.4%,标准加入回收率为98.8%-102.4%。采用本方法检测了316份蜂蜜的丙醇含量,方法具有快速、准确的特点。

  • 标签: 色谱质谱联用法 测定 三甲基硅烷化衍生物 丙三醇 蜂蜜 质量评价
  • 简介:建立了用阳离子色谱法测定胺的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1-15mg/L范围内,胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中胺的含量。

  • 标签: 离子色谱 溴棕三甲胺
  • 简介:摘要目的了解重度氯化锡(TMT)中毒患者4年间健康变化。方法于2016年8月,将赣南医学院第一附属医院收治的6例重度TMT中毒患者分别编序号为1、2、3、4、5、6号,对患者在中毒后0.5、2、4年进行随访及对比分析,随访内容包括:症状程度、《简易精神智能检查量表》(MMSE)评分及《改良Rankin量表》(mRS)评分、头颅磁共振成像(MRI)、脑电图等。结果6例患者头晕、头痛、胸闷、心悸、恶心及呕吐等症状逐渐减轻。1、2、3号患者的言语障碍、记忆力下降症状逐渐加重,MMSE及mRS评分逐渐降低;4、5、6号患者言语障碍好转,但记忆力下降、MMSE及mRS评分仍平定位轻度认识功能障碍。1、2、3号患者脑萎缩加重,表现为海马、颞叶、岛叶、小脑萎缩明显及脑室扩大;4、5、6号患者脑萎缩变化不明显。结论重度TMT中毒后期神经毒性症状仍然严重,且神经毒性时间长。

  • 标签: 三甲基氯化锡 中毒 随访研究 评价 评估量表 治疗
  • 简介:摘要:针对有机硅材料而言,其类型比较丰富,性能较为良好,当前主要能够划分成硅油、硅橡胶、硅数值以及硅烷偶联剂。而针对有机硅单体而言,其中的甲基氯硅烷产量相对较高,在其多种类型的副产物当中,一甲基氯硅烷的占比要更高。所以,怎样实现对一甲基氯硅烷处理成本的节约,实现其合理有效利用,是现阶段需要重点研究的一项课题。对于一甲基氯硅烷来说,其可以应用在甲基烷氧基硅烷的生产工作中,甲基烷氧基硅烷除了其自身拥有非常高的附加值以下,其衍生物同样具有较强的多样性,实现了硅烷偶联剂品种的丰富。现阶段在甲基烷氧基硅烷的合成方面可以应用的合成方法较多,例如合成法、醇解法等。对此,本文主要围绕甲基氧基硅烷制备新工艺的开发技术进行分析和探讨,以期为相关人员提供参考。

  • 标签: 甲基三甲氧基硅烷 制备 开发 技术
  • 简介:1,2,6-哌嗪是一类重要的有机合成中间体,广泛地应用于医药、农药、抗菌剂等分子的合成中。为了开发一条合成1,2,6-哌嗪的绿色、环保工艺,以大宗化工产品2,6-二甲基哌嗪作为原料,经过步反应,实现其氮原子的选择性甲基;在甲基过程中,避免了剧毒性甲基试剂的使用;通过工艺优化,获得了由2,6-二甲基哌嗪合成1,2,6-哌嗪的最佳工艺条件。最终产物的结构通过1HNMR和HRMS进行了表征。

  • 标签: 甲基化 1 2 6-三甲基哌嗪 2 6-二甲基哌嗪 绿色 合成工艺
  • 简介:建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定根与两种季铵盐四乙基甲基乙基的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基甲基乙基分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围根为0.5-50mg/L,四乙基甲基乙基为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。

  • 标签: 离子色谱 铵根 四乙基铵 甲基三乙基铵
  • 简介:研究2,4,5--2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.

  • 标签: 2 4 5-三甲基-5-乙基噻唑 2-丁酮 硫粉 合成
  • 简介:引入γ-甲基丙烯酰氧丙基氧基硅烷(TMSPMA)对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)进行改性,以乙酸丁酯为溶剂,采用溶液聚合法,制备了甲基丙烯酸甲酯/TMSPMA共聚物。研究了反应温度、引发剂浓度对溶液聚合转化率的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪和热重分析仪对共聚物进行了表征。结果表明,红外谱图中1085cm。处Si—O—C键的吸收峰和核磁共振谱图中15=0.67处Si的α位氢核共振峰,均证明TMSPMA已经与MMA共聚;升高反应温度、延长反应时间和增大引发剂浓度均提高了聚合反应转化率;未交联的共聚物热稳定性随TMSPMA浓度增加而下降;有机硅氧烷交联后,共聚物(单体浓度比为16:1,摩尔比,下同)的起始分解温度为250℃,具有较高的热稳定性。

  • 标签: Γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷 聚甲基丙烯酸甲酯 溶液共聚 溶液聚合法 引发剂浓度 核磁共振谱图
  • 简介:目的:监测哌库的临床时效及其对心血管系统的影响。方法:选择ASAⅠ-Ⅱ级的腹部手术30例,采用静吸复合麻醉,诱导期应用哌库0.1mg/kg,持续监测肌松效应和血流动力学变化。观察哌库的起效时间(给哌库至T1达最大抑制的时间)、临床时效(T1达最大抑制时间至T1恢复到对照值(TC)25%的时间)、插管条件和肌松维持时间;同时记录哌库用药后的血压和心率改变。手术中当T1恢复至对照值(TC)的25%时,追加哌库2mg以维持肌松。术毕用新斯的明2mg+阿托品0.5-1.0mg拮抗肌松残余作用,观察哌库对新斯的明的敏感性(以T1/Tc=75%作为肌松恢复的标准)。结果:哌库0.1mg/kg的起效时间为166.6±24.2s,临床时效为127.8±22.7min。A组为术中未追加哌库者,共19例,应用新斯的明拮抗的肌松恢复时间为9.3±2.6min;B组为术中曾追加一次哌库者,共11例,应用新斯的明的肌松恢复时间为8.2±2.7min,两组比较无显著性差异。应用哌库前的心纺(HR)为78.9±11.8bpm,给药后3min、5min和10min时的HR分别为78.9±11.8、77.3±10.1和76.7±8.7bpm,与用药前相比无显著性差异。应用哌库前的平均动脉压(MAP)为91.7±14.9mmHg,给药后3min、5min和10min时的MAP分别为84.4±11.6、86.9±12.9和88.9±11.0mmHg,与用药前相比无显著性差异。结论:哌库的临床时效相对稳定;对血流动力学影响甚小;无论术中追加或未追加哌库,对新斯的明拮抗均敏感,肌松逆转确切;哌库的肌松效应存在较大的个体差异。

  • 标签: 哌库溴铵 骨骼肌松弛药 血流动力学 新斯的明 临床时效