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  • 简介:为了提高企业生产效率,经过试验,采用能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)测定聚苯二甲酸酯(PBT)中的钛含量,该方法试样无需进行复杂的前处理,对试样直接测试,分析速度快,操作简单,精密度、准确度符合企业要求,满足了企业工业生产大批量,高密度的测试要求。

  • 标签: 能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF) 聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)
  • 简介:聚醚多元是一种重要化工产品,在国民生产中应用广泛,其水分含量是一项重要质量指标。采用库仑法测定时,样品因素、实验测试环境、注射器材选择、仪器状态和密封性等因素对测定结果影响较大,本文对这些影响因素进行讨论和研究。

  • 标签: 聚醚多元醇 卡尔费休库仑法 水分测定 影响因素
  • 简介:作者结合工作经验,评述了测定氮的四种国家标准的特点,采用少取水样量稀释之,可以提高测定浓度上限,也解决了氧化剂加量不足或盐度大的问题。因而,对高浓度的样品(0.5—50mg/L)可以用水杨酸法取代纳氏法,避免了后者汞的污染;对低浓度样品(〈0.5mg/L),可以用次溴酸盐法取代苯酚法,克服了后者反应太慢的缺点。QUAATRO连续流动分析仪是可以取代上述方法较好的仪器。

  • 标签: 氨氮 次溴酸盐 水杨酸 苯酚 纳氏试剂 分析仪
  • 简介:2,2,6,6-四甲基-4-哌啶有时久置易变色,本文通过GC-MS联用技术分析了变色问题产生的根本原因,是由于未完全还原的哌啶酮氧化所致,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶,效果较好。

  • 标签: 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶醇 哌啶酮 二次还原 变色
  • 简介:基因组重排作为一种快速改良细胞表型的方法,不仅能有效提高微生物合成活性产物的能力,也能提高微生物的耐受性和对底物的利用率,还能激活沉默基因的表达产生新的化合物.本文综合论述了基因组重排的概况和基因组重排的过程,并讨论了基因组重排对微生物表型改良的应用以及对基因组重排的展望.

  • 标签: 基因组重排 遗传多样性 耐受性 表型改良 原生质体融合
  • 简介:随着国家对环境预警监测能力建设投入的加大以及地表水质监测技术的日趋成熟,氮在线监测仪在水质自动预警监测系统中得到了更为广泛的应用。为了确保氮在线监测仪量值的准确性和一致性,必须采用有效的手段对其量值进行溯源。本文在给出氮在线监测仪示值误差数学模型的基础上,对氮在线监测仪进行标准不确定度分量的A类评定和B类评定,在B类评定中综合考虑了稀释定容过程引入的不确定度、稀释取液过程引入的不确定度以及氮标准溶液引入的不确定度。经过合成得出氮在线监测仪测量结果的相对扩展不确定度为2.4%,满足氮在线监测仪检定要求。

  • 标签: 氨氮在线监测仪 示值误差 不确定度
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文研究了在聚乙二2000(PEG)硫酸铵双水相体系中,溶液酸度、盐的浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率的影响。测定了各色素在纯水相和PEG相的吸收光谱。利用双水相体系测定了苋菜中苋菜红的含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉粗品中主要含有巴亭Ⅲ、10-去乙酰巴亭Ⅲ、尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:研究了聚乙二2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)的分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱法,分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.01g,kg。通过对不确定度分析,样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。

  • 标签: 甜蜜素 液相色谱 不确定度
  • 简介:建立了测定维生B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimateC18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH2.6),检测波长245nm。维生B1在0.002~2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生B1含量的测定。

  • 标签: 维生素B1 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙二醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱一质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙二醚及其酯类的检测要求。

  • 标签: 微波萃取 气相色谱一质谱法 乙二醇醚及其酯类 塑料
  • 简介:本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮和缩节胺。

  • 标签: 矮壮素 缩节胺 HPLC—MS MS 土壤
  • 简介:提出一种解决大规模非负矩阵分解的分布算法.非负矩阵分解一直是矩阵分解领域中的热点问题之一,已有一些相关的算法.但是,对于大规模的非负矩阵,至今尚无高效的方法.本文采用近来解决大数据的分布思想和并行计算方法,并将它们与传统的矩阵分解算法相结合,提出一种基于并行计算的分布网络算法,以此实现大规模的非负矩阵分解问题.实验结果表明,所提出的算法较一般的分布算法与集中式矩阵分解的算法更加有效和快速.

  • 标签: 大规模非负矩阵 矩阵分解 分布式学习算法 并行式计算
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基异茨)和2ng/L(土臭),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱