简介:目的采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE—GFAAS)测定铬的形态。方法以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和TritonX-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(m)的影响。通过测定总铬和Cr(RI),计算出Cr(VI)的含量。结果最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml3%TritonX-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%~98%之间。结论本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。
简介:0前言用诱人的色泽、外观吸引消费者的注意历来是食品工业的一个重要目标.食品着色剂虽然可提高食品的感官特性,但通常缺乏营养价值.食品着色剂有合成色素和天然色素两种,天然色素大部分来自植物(如各种花青素、类胡萝卜素),部分来自动物(如胭脂红)、矿物(如二氧化钛)和微生物(如红曲红).自1856年合成色素用于食品以来,天然色素亦得到了广泛应用.自发现Azorubin和Tartarzin致敏以来,合成色素的数量已大大减少,天然色素引起了世界范围的广泛注意.由于微生物所产色素的安全性较高,因而表现出较大优越性.红曲色素是红曲霉的菌丝体分泌的色素,在东方广为人知.红曲色素作为食品着色剂和药物成分已应用了上百年,50多项专利已在日、美、法公布.最近,这种色素已被用于各类肉制品中,它们有望代替用于改变肉制品色泽的食品着色剂.
简介:白藜芦醇可由3、5-二甲氧基苯甲醛和对甲氧基苄基溴为原料合成.21.2g三苯基对甲氧基苄基溴化磷(Ⅰ)与7.6g3,5-二甲氧基苯甲醛在含7.7g叔丁醇钾的200mlTHF溶液反应生成10.3g顺/反3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅱ).Ⅱ与1.74g二苯基二硫在200mlTHF溶液中回流2h生成9.7g反式-3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅲ).Ⅲ与62.5gBBr2在500ml二氯甲烷中反应脱去甲基,生成7.5g白藜芦醇(Ⅳ),产品总收率为66%.
简介:以广东增城派潭镇的仙草为原料,研究了碱液沸水提取仙草胶和碱液超声波辅助提取仙草胶的工艺,以及两种方法获得的仙草胶的特性黏度和多糖含量。碱液沸水法提取仙草胶的最佳工艺为:料液比为1:40,Na2CO3浓度为0.3%,浸提时间为90min,此条件下仙草胶得率达到36.80%。碱液超声波提取仙草胶的最佳工艺为:Na2CO3浓度为0.3%,料液比为1:40,超声功率为600W,提取时间为60min,此条件下仙草胶得率达到38.12%。碱液沸水法提取的仙草胶在25℃的特性粘度为99.608mL/g;碱液超声波提取的仙草胶在25℃的特性黏度为117.33mL/g。碱液沸水法提取的仙草胶中多糖含量为216.27mg/g;碱液超声波提取的仙草胶中多糖含量为309.08mg/g。