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  • 简介:将有序多孔阳极氧化铝(PAA)模板修饰到涂有饱和Dawson型K6[As2W18O62]·14H2O(As2W18)杂多酸的溶胶(Sol)玻碳电极(GCE)上,制备了新型的PAA/As2W18-Sol/GC修饰电极.采用SEM、XRD和循环伏安等测试技术对多孔PAA形貌、结构和修饰电极性能进行表征,考察了PAA对修饰电极电化质的影响,并用循环伏安法(CV)和电流-时间(i-t)曲线法探讨了修饰电极电化行为.研究结果表明,有序多孔PAA模板不仅改善了As2W18-Sol/GCE的可逆性,使峰形变得更加尖锐,而且还提高了修饰电极的稳定性和灵敏度;该纳米多孔材料修饰电极对邻苯二酚有明显的催化还原作用,在1.0×10-6~0.01mol/L浓度范围内邻苯二酚浓度与催化电流呈线性关系,检测限达到1.0×10-8mol/L,可用于实际样品测定.

  • 标签: 14H2O 阳极氧化铝 修饰电极 邻苯二酚
  • 简介:合成了一种新型多硫化合物TBDTF,通过核磁和质谱等表征技术建立了其清晰的分子结构,通过紫外-可见光谱对TBDTF和不同物质的量比的TBDTF/C70混合溶液的吸收光谱进行了研究.用荧光光谱表征TBDTF的特征荧光谱.另外,采用不同物质的量比的TBDTF/C70荧光光谱分析TBDTF与C70分子间发生的电荷转移现象.随后将TBDTF和C70等以物质的量比混合制备成光电池,进行光电质研究.实验结果表明,TBDTF和C70在溶液中发生了分子间电荷转移.光电表征结果表明了TBDTF/C70薄膜在可见光激发下发生了明显的光电转换现象,表明TBDTF是一类优异的多硫给电子分子.

  • 标签: 多硫给电子给体 C70 分子间电子转移 光电转换
  • 简介:介绍了一种通过电化氧化-还原循环的方法的制备碳纳米粒子并对其相关性质进行了表征.透射电镜结果表明,制备的纳米粒子粒径大小分布在(2.5±0.3)nm区间,而且其晶格间距为0.33nm左右,完全符合石墨的晶体特征.荧光光谱显示,该粒子在456nm具有稳定的可见光发射,其荧光量子效率达到了0.11.此外还考察了纳米碳颗粒的电化发光性质,结果表明,该粒子在电化发光检测方面具有潜在的应用价值.

  • 标签: 电化学 氧化还原循环 荧光碳纳米粒子 量子点 电化学发光
  • 简介:采用水热方法并以邻菲啉为模板剂合成了一种过渡金属配合物连接的无机-有机层状结构的多金属钒酸盐Co(1,10-phen)(H2O)(VO3)2,该化合物经过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱表征和热失重分析,并用循环伏安法研究了标题化合物的电化质.

  • 标签: 金属氧簇 水热合成 循环伏安 热失重
  • 简介:以金属铁板为电极材料,采用去离子水为液相介质,在电化腐蚀过程中得到了均一的FeOOH纳米片.通过调节反应时间等条件,在阳极板上得到了由均一的Fe3O4纳米粒子构成的立方晶体粒子膜.在继续增加反应时间的条件下,制备出由长约10μm,宽度约400砌的FeOOH纳米棒组成的微米级绒球,并利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的组成和形貌进行了表征.

  • 标签: 电化学腐蚀 FEOOH FE3O4 纳米材料
  • 简介:利用电化方法及渗透扩散方法合成了电化聚合漆酚-钆螯合物(EPU-Gd3+),采用X光电子能谱、红外光谱、ESR、荧光、动态机械热分析(DMTA)和元素分析法表征螯合物膜,分析了螯合物可能存在的结构.元素分析表明,Gd3+含量达11.99%.由于存在Gd3+与EPU的配位作用,EPU进一步交联,使分子间作用力进一步增大.DMTA分析表明,螯合物中有两个玻璃化转变温度tg,且tg明显增大,耐热性能显著提高.结构分析表明,一个Gd3+与三个漆酚单元配位.

  • 标签: 电化学聚合 漆酚-钆螯合物 合成 表征 配位 结构
  • 简介:综述了以反相键合相为主的高效液相色谱一柱后电化衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:采用自制电解池作为电化衍生装置,建立了离子色谱一电化衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。

  • 标签: 离子色谱 电化学衍生 荧光 酪氨酸
  • 简介:使用[β-B-BiW9O(33)](9-)作为基本建筑单元,成功合成了多酸做配体的双核Ce(Ⅳ)配合物(Na6H(10){Ce(H2O)3(μ2-OH)[Bi2W(21)O(70)(OH)3]}2·40H2O),通过元素分析、X-射线单晶衍射、XRD、IR和TG表征技术确定了其组成和结构.两核Ce(Ⅳ)离子配合物是通过2个μ2-OH-连接构成的,每个Ce(Ⅳ)离子除了与2个μ2-OH-配位外,还与3个H2O以及[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)中4个缺位O原子配位,形成三帽三棱柱.[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)多酸阴离子是通过3个W(Ⅵ)连接形成新的多酸阴离子物种,在缺位结构上留有一个空位恰好与Ce(Ⅳ)离子配位.通过对配合物的电化分析发现,与硝酸铈铵对比,配合物中Ce(Ⅳ/Ⅲ)的阳极峰电势由0.857减小至0.772V,表明多酸阴离子配体有稳定Ce(Ⅳ)的作用.

  • 标签: 多金属氧酸盐 缺位钨铋酸盐 Ce(Ⅳ)离子
  • 简介:将合成的量子点CdTe与氧化石墨烯(GO)的复合物修饰到金电极的表面,得到了GO-CdTe电化发光传感器,用以测定水中对硝基酚的含量.结果表明,在含有鲁米诺的强碱性溶液中,该传感器会产生明显的电化发光信号,加入一定量的对硝基酚,该体系的发光信号发生明显猝灭.在优化的实验条件下,对硝基酚浓度在1.9×10-7~3.8×10-5mol/L范围内与相对电化发光强度呈现良好的线性关系,检测限为6.3×10-8mol/L.对实际水样中对硝基酚含量进行测定的回收率在97.2%~101.8%范围内.

  • 标签: GO-CdTe复合物 鲁米诺 电化学发光传感器 对硝基酚
  • 简介:将磷钼杂多酸聚吡咯(PMo12-PPY)用电聚合法沉积在载有多孔阳极氧化铝(AAO)的玻碳电极表面(AGCE),制备了PMo12-PPY/AGCE纳米复合材料修饰电极,并通过循环伏安(CVs)、电化阻抗谱(EIS)方法表征了PMo-PPY/AGCE和PMo-PPY/GCE的电化质及电极界面反应特征.结果表明,AAO膜使电极表面粗糙度降低,电子传输的能力增强,并使氧化还原反应速度加快.

  • 标签: 阳极氧化铝 纳米复合材料 修饰电极 电化学交流阻抗
  • 简介:通过水热合成方法合成了三维超分子化合物(C6H8N)6(PW12O40)(OH)3·5H2O,采用IR、单晶X射线衍射法、TG/DTG及循环伏安法对标题化合物进行结构、热稳定性和电化质研究.结构解析表明,化合物属于六方晶系,P-3空间群,晶胞参数a=1.39301(14)nm,b=1.39301(14)nm,c=1.02570(10)nm,V=1.7237(3)nm3,Z=1,Dc=3.452g/cm3,最终偏差因子R1=0.0683,wR2=0.1667.该化合物通过氢键作用形成3D超分子结构.

  • 标签: 多金属氧酸盐 晶体结构 氢键 热重分析 电化学性能
  • 简介:采用分子动力学模拟方法计算不同磁场强度对电化反应中3.5%NaCl溶液扩散系数的影响,并用径向分布函数和红外光谱实验对模拟的结果进行进一步解释及验证.其研究结果表明:随着磁场强度的增大,电化反应中NaCl溶液中的水分子的扩散系数也随之增加,说明在磁场作用下,电解液中的水分子之间形成氢键的能力减弱,并且形成氢键的数目减少;由于洛伦兹力对溶液中的离子具有搅拌作用,使离子在溶液中的移动性增强,故钠离子与氯离子的扩散系数也随着磁场强度的增大而增大.

  • 标签: 分子动力学 扩散系数 径向分布函数 红外光谱
  • 简介:通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐(DETA)。NaNa(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA—Diethylenetriamine),采用x-射线单品衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.2434(3)nm,6—1.2610(3)nm,c=1.3079(3)nm,a=85.418(3)°,β=73.399(2)°),γ=82.175(3)°,V=1.9450(8)Elm。,F(000)=1462,Z=:=2.标题化合物的结构是由Na(H5P4Mo6O31)2簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,Na(H5P4Mo6O31)2簇由钠离子连接形成了一维的链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰的碳糊电极(APM—CPE)对AA氧化有很好的电催化活性.

  • 标签: 磷钼氧酸盐 一维链 三维结构 电催化
  • 简介:研究了盐酸麻黄碱(Eph)在有序介孔碳(OMC)/Nafion和三(2,2-联吡啶基)钌(Ⅱ)(Ru(bpy)32+)复合材料修饰的玻碳电极(GCE)上的电化行为.I-t结果表明,与电化发光法检测Eph相比,OMC(分散在0.5%Nafion溶液中)、Ru(bpy)32+复合物在电化领域具有更加优异的催化性能.采用循环伏安(CVs)和I-t等方法对修饰电极进行了表征;并研究了Eph在修饰电极上的动力学性质和线性响应范围.Eph氧化峰电流与其浓度在10~550μmol/L范围内成良好线性关系,相关系数为0.9956,检测限可达8.2μmol/L(信噪比为3).这种Ru(bpy)32+/OMC-Nafion/GCE传感器的制备具有节省时间、成本低和操作简单等优点.该电化传感器对运动员尿样中Eph的灵敏性检测具有潜在的应用价值.

  • 标签: 麻黄碱 有序介孔碳 三(2 2-联吡啶基)钌(Ⅱ) 传感器
  • 简介:通过缩聚方法合成了主链含三苯胺结构的苝聚酰亚胺,将其负载在纳米二氧化钛膜上,光电转换性能测定结果表明,含三苯胺结构苝聚酰亚胺具有良好的光电转换特性,其光电流比不含三苯胺结构的苝聚酰亚胺大11倍。

  • 标签: 三苯 聚酰亚胺 苯胺 合成 缩聚 纳米二氧化钛
  • 简介:分别以不同的异羟肟酸为配体,合成了3个氧钒(Ⅳ)配合物,运用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(1HNNR,13CNMR,51VNMR)、电子顺磁共振和电子吸收光谱等测试手段对配合物进行了表征.分别在不同的羟基醇中以氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV为基础,合成了2个含烷氧基的五价氧钒(Ⅴ)化合物.在吡啶中合成了含吡啶的六配位氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV(PY),V占据第6位置S原子,可使其不被氧原子进攻而氧化,要使V内层发生氧化,在四价钒上至少有一个空的配位位点是完全必要的.而且还研究了BHAOV在乙腈中的配位反应动力学.

  • 标签: 异羟肟酸氧钒化合物 合成 表征 配位化学性质 配位反应动力学 乙腈
  • 简介:在磷酸钠-磷酸二氢铵-高锰酸钾体系中对镁合金进行化学转化处理.研究了磷酸钠、磷酸二氢铵、高锰酸钾、温度、时间和添加剂对转化膜性能的影响.通过对转化膜结构、成分及性能的测试评价,得到了性能较好的化学转化溶液配方:Na3PO4为5g·L^-1,NH4H2PO4为15g·L^-1,KMnO4为1g·L^-1,添加剂(NH4)5Mo7O24为0.5g·L^-1.由SEM可观察到转化膜的表面成“干枯河床”状.XRD和EDS检测表明,膜层的主要成分是Mg,Al12Mg17和无定形相,膜层表面主要有Mn,Mg,K,O和Al等元素组成.腐蚀实验和电化测试表明,添加剂能够降低转化膜的腐蚀率,转化膜较基体的腐蚀电位正移了0.73V,提高了镁合金的耐蚀性.

  • 标签: 镁合金 化学转化膜 腐蚀率 电解液
  • 简介:利用2种杂化的密度泛函DFT方法(BHLYP和B3LYP),2种纯DFT方法(BLYP和BP86),以DZP++为基函数对Cl2O5/Cl2O5-的平衡构型进行了量子化学计算,研究了它们的几何构型、相对能量和振动频率,并对Cl2O5/Cl2O5-体系的电子亲和势进行了理论预测.

  • 标签: 二氯氧化物 分子结构 密度泛函 电子亲和势
  • 简介:DV-6SN金属直读光电光谱仪经过十几年运转,在硬件上出现老化问题,设备故障率不断,配件短缺,不能正常使用,软件不能适应检测数据信息化的要求。光谱仪经过软件、硬件的改造,在确保仪器分析精度不降低的前提下,通过改造升级旧光谱仪器的计算机控制系统、数据采集系统等;真空泵,部分有问题配件国产化改造,并配备新开发的光谱分析专用软件,能实现金属直读光谱仪正常运行,提高检测准确度,提高工作效率,旧光谱仪器获得新生,实现仪器的全面信息化数字化管理。

  • 标签: 金属直读光谱仪 软件 硬件