简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。
简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显,950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。
简介:1前言对任何一个生产技术领域,从科研开发、成品生产到市场销售,都离不开测试系统,测试系统得出的测试数据,可为科研开发提供指导性信息、诊断生产过程是否处于受控状态、确认产品质量是否符合技术规范的要求;虽然,测量的数据并不直接参与市场竞争,但它在市场竞争中起着不可忽视的作用。测试系统的重要性不仅体现在生产技术领域,在医学、法律学和环境科学等领域亦是非常重要,只是体现的方式有差异而以。测试系统的重要性在核工业领域体现尤为突出,由于核工业的特殊性,它的核产品价值昂贵,核设施的安全涉及公众的安全和国际政治影响,核材料的管制更是如此。如在燃料组件生产过程中,如果由于测试数据不准确导致不合格的产品进入反应堆,将发生烧结或破损事故,直接影响核电站的安全,甚至造成巨大的经济损失和国际影响;在核材料管制中,若测试数据不准确,不能及时觉查特殊核材料不平衡,甚至丢失或被盗,将酿成恶劣的政治影响。由此可见,测试数据可靠性的重要意义。各国对核工业测试系统都非常重视。如美国,有一套有关核工业测试系统的质量控制和相关标准。